[发明专利]一种用于制备季戊四醇硬脂酸酯的催化剂及其制备方法有效
申请号: | 202110116254.X | 申请日: | 2021-01-28 |
公开(公告)号: | CN112892519B | 公开(公告)日: | 2023-04-21 |
发明(设计)人: | 丁薇;丁建飞;张义东;邵荣;许伟 | 申请(专利权)人: | 盐城工学院 |
主分类号: | B01J23/14 | 分类号: | B01J23/14;B01J35/10;B01J35/02;C07C69/33;C07C67/08 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 徐芝强;肖明芳 |
地址: | 224007 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 制备 季戊四醇 硬脂 催化剂 及其 方法 | ||
1.一种用于制备季戊四醇硬脂酸酯的催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将铝源、四丙基氢氧化铵、氨水和去离子水混合,室温下搅拌均匀,然后转入晶化釜,在30~50℃下晶化得到晶种;
(2)另取铝源、四丙基氢氧化铵、氨水和去离子水混合,室温下搅拌均匀得到溶液a;同时,将锡源和去离子水混合,室温下搅拌均匀得到溶液b;
(3)将溶液b和步骤(1)得到的晶种同步滴加至溶液a中,在40~60 ℃温度下搅拌形成溶胶-凝胶;
(4)将步骤(3)得到的溶胶-凝胶转入晶化釜,在150~170 ℃温度下进行晶化反应24~48 h;
(5)将步骤(5)所得晶化产物进行过滤,经洗涤后干燥,再于550 ℃下焙烧3~6 h,即得;
步骤(1)中,铝源用量以Al2O3计算,氨水用量以NH3计算,各原料的用量按摩尔比为Al2O3:TPAOH:NH3:H2O=1:(0.5~4.0):(2~10):(200~800)混合;所述晶化为在30~50℃下晶化3~7天;
步骤(2)中,铝源用量以Al2O3计算,氨水用量以NH3计算,各原料的用量按摩尔比为Al2O3:TPAOH:NH3:H2O=1:(0.5~4.0):(2~10):(200~800)混合;锡源用量以SnO2计算,锡源和去离子水按照摩尔比为SnO2:H2O=1:(8~24)混合;
步骤(3)中,所述溶液b和晶种同步以滴加速率为0.05~0.5 mL/min滴加至溶液a中,然后在40~60 ℃温度下以搅拌速率为80~120 r/min搅拌1~3 h,形成溶胶-凝胶;所述晶种的用量为溶液a和溶液b总质量的1.0~10.0%;所述溶液a和溶液b的质量比为0.05~0.77。
2.根据权利要求1所述的用于制备季戊四醇硬脂酸酯的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)中,所述的铝源为异丙醇铝或铝酸钠;步骤(2)中的锡源为锡酸铵。
3.根据权利要求1所述的用于制备季戊四醇硬脂酸酯的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,各原料混合后室温下以搅拌速率为80~120 r/min搅拌3~6 h。
4.根据权利要求1所述的用于制备季戊四醇硬脂酸酯的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,各原料混合后室温下以搅拌速率为80~120 r/min搅拌3~6 h。
5.根据权利要求1所述的用于制备季戊四醇硬脂酸酯的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,锡源和去离子水混合后室温下以搅拌速率为80~120 r/min搅拌1~3 h。
6.根据权利要求1所述的用于制备季戊四醇硬脂酸酯的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,洗涤采用去离子水洗涤,洗涤直至滤液pH为7.0;所述干燥为在110 ℃下干燥6~12。
7.权利要求1~6中任意一项制备方法制备得到的用于制备季戊四醇硬脂酸酯的催化剂。
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