[发明专利]一种纳米氧化物弥散增强耐热锆合金及其制备方法

权利要求书

1.一种纳米氧化物弥散增强耐热锆合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1，将锆合金块进行氢化脱氢处理，得到预合金粉末；

其中，锆合金块包括按重量百分比计的如下成分：

Sn 1.2-1.6％，Fe 0.2-0.5％，Cr 0.1-0.3％，余量为Zr及不可避免的杂质；

步骤S2，将含有Y、Ti、O元素的粉末材料、预合金粉末放入高速摆振球磨机，在惰性气体保护下充分混合，得到混合粉末；

步骤S3，将混合粉末在惰性气体保护下进行高能球磨，溶质元素以Y、Ti、O固溶原子形式回溶进基体，形成超过饱和固溶体结构的机械合金化粉末；

步骤S4，将机械合金化粉末冷压成坯块，装入包套抽真空，对坯块进行致密化，在锆合金基体中固溶的溶质原子重新反应析出，形成弥散分布的Y-Ti-O和Y-Zr-O纳米氧化物析出相，其中纳米氧化物析出相的结构为Y₂Ti₂O₇和Y₂Zr₂O₇，其粒度为2-10nm，数密度为1-3×10¹⁵个/m²。

2.根据权利要求1所述的纳米氧化物弥散增强耐热锆合金的制备方法，其特征在于，步骤S1中，氢化和脱氢处理工艺的温度分别为300-500℃；

获得的预合金粉末粒径为5-20μm，氢含量不超过100ppm。

3.根据权利要求1所述的纳米氧化物弥散增强耐热锆合金的制备方法，其特征在于，步骤S2中，含有Y、Ti、O元素的粉末材料为YH₂粉末和TiO₂粉末、Y₂O₃粉末和TiH₂粉末、Y₂O₃粉末和纯Ti粉末、或纯Y粉末和TiO₂粉末这四种组合中的一种；

其中，含Y元素的粉末材料平均粒径为1-20μm，其添加量为预合金粉末重量的0.1-2％，含Ti元素的粉末材料平均粒径小于1μm，其添加量为预合金粉末重量的0.1-1％。

4.根据权利要求1所述的纳米氧化物弥散增强耐热锆合金的制备方法，其特征在于，步骤S3中，机械合金化工艺采用全方位行星球磨机，盘面转速为400-600rpm，纵向转速为10-20rpm，球料质量比为10-20:1，球磨时间为20-40h；且每球磨15-30min，停机2-3min并改变正反转方向。

5.根据权利要求1所述的纳米氧化物弥散增强耐热锆合金的制备方法，其特征在于，步骤S4中，通过压片机将机械合金化粉末冷压成坯块，压力为20-40MPa，保压1h；包套抽真空，真空度为10^-3Pa；采用热等静压进行致密化，热等静压压力为150-200MPa，保压4-6h，温度为1100-1300℃。

6.根据权利要求5所述的纳米氧化物弥散增强耐热锆合金的制备方法，其特征在于，冷压方式替换为冷等静压方式，热等静压致密化方式替换为热挤压或放电等离子烧结方式。

7.一种根据权利要求1-6任一项所述的纳米氧化物弥散增强耐热锆合金的制备方法制备的纳米氧化物弥散增强耐热锆合金，其特征在于，包括锆合金基体、弥散分布于锆合金基体中的Y-Ti-O和Y-Zr-O纳米氧化物析出相，其中，Y-Ti-O和Y-Zr-O纳米氧化物析出相的结构为Y₂Ti₂O₇和Y₂Zr₂O₇，其粒度为2-10nm，数密度为1-3×10¹⁵个/m²。