[发明专利]白油、二氯甲烷和水的混合液的分离回收方法和分离回收系统

说明书

本发明提供一种白油、二氯甲烷和水的混合液的分离回收方法，包括升膜预处理、汽提分离、吹脱除水等步骤。通过本发明的分离回收方法，能够以较低的工艺温度，高效地分离和回收白油、二氯甲烷，并且分离后的白油和二氯甲烷各自的纯度高，并且品质优异。本发明还提供用于上述白油、二氧甲烷和水的混合液的分离回收的分离回收系统。

技术领域

本发明涉及白油、二氯甲烷和水的混合液的分离回收方法和分离回收系统。

背景技术

超高分子量聚乙烯纤维(UHMWPE纤维)与碳纤维、芳纶并称为世界三大高性能纤维广泛应用于军用/警用防弹防护材料、轻质复合材料、高强绳缆、养殖网箱、防切割手套等劳保用品、钓鱼线等众多领域。超高分子量聚乙烯纤维的生产中，其中一种技术路线是使用白油溶解超高分子量聚乙烯树脂粉末，制成纺丝溶液，该溶液经过滤、纺丝、冷却后形成冻胶态初生丝(初生丝由白油和溶解在其中的聚乙烯构成，表面附着一部分水分)，然后使用二氯甲烷将初生丝中的白油萃取出来。这个过程中会产生大量的白油、二氯甲烷的混合液，该混合液中还含有一定来自纺丝过程的水分，该白油、二氯甲烷和水的混合液需要经过一定方法和工艺分离，白油、二氯甲烷分别循环回用。

目前，白油、二氯甲烷和水的混合液的分离回收方法中，有间歇釜蒸馏、刮板薄膜真空蒸馏、精馏塔蒸馏等方法。

关于白油的除水，通常使用的是干燥剂(例如采用白土除水脱色的方式，利用白土吸收白油中的微量水分和其他杂质，但会造成白油的大量损耗以及使用白土造成的危废处理成本上升)或蒸发(例如采用刮板蒸馏的方式，高温加热白油刮板去除白油中的微量水分，但容易造成白油氧化变质，缩短白油使用寿命)的方式，但这些方式都有增加白油杂质或降低白油品质的缺点，不可避免地存在分离效率低、能耗高、蒸馏温度高并且白油易氧化等缺点。

发明内容

鉴于上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种白油、二氯甲烷和水的混合液的分离回收方法，该方法可以较低的工艺温度，高效地分离和回收白油、二氯甲烷，并且分离后的白油和二氯甲烷各自的纯度高，并且品质优异。本发明的目的还在于提供用于上述白油、二氧甲烷和水的混合液的分离回收的分离回收系统。

本发明的白油、二氯甲烷和水的混合液的分离回收方法包括如下步骤。

1.升膜预处理

通过升膜预处理分离出混合液中的大量二氯甲烷和水。升膜预处理能够使用升膜蒸发器来进行。升膜蒸发器的工作条件为：升膜蒸发器顶部气相温度被控制为40～100℃，液相温度被控制为60～120℃。

2.汽提分离

通过汽提操作来完成混合液中剩余的少量二氯甲烷的分离。汽提操作使用水蒸气汽提塔来进行。水蒸气汽提塔工作条件为：从塔中上部通入经过了升膜预处理的混合液，从塔靠近底部通入的100℃以上的水蒸气，汽提塔塔顶温度被控制为35～60℃，塔底温度被控制为80～100℃，在常压下操作。

3.吹脱除水

利用吹脱塔去除白油中的水分，将白油回收套用。吹脱塔工作条件为：白油进塔温度被控制为60～100℃，吹脱用气体进入温度被控制为80～140℃。

所述吹脱用气体为不活泼气体或空气，优选不含氧气的不活泼气体，更优选使用氮气。

吹脱除水后的白油纯度达到99.99质量％以上，即二氯甲烷和水含量为100质量ppm以下，更优选为50质量ppm以下。

本发明的白油、二氯甲烷和水的混合液的分离方法还可以在升膜预处理前进行预热处理。预热处理的预热温度为40～50℃。

本发明的白油、二氯甲烷和水的混合液的分离回收系统包括：升膜蒸发器、水蒸气汽提塔和吹脱塔。