[发明专利]一种壳厚可控二氧化锡空心微球制备方法

权利要求书

1.一种壳厚可控二氧化锡空心微球制备方法，其特征在于，所述方法包括以下制备步骤：

一、首先将SiO₂微球在去离子水中超声分散，完全分散后，将SiO₂微球分散溶液加入到三口烧瓶中； SiO₂微球分散溶液的浓度为1.00 ~ 500mg/mL，去离子水为10 ~2000 mL；

二、将Na₂SnO₃·4H₂O溶解在去离子水和乙醇的混合溶液中，用胶头滴管向其混合溶液中缓慢滴加NaOH水溶液；步骤二中所述的Na₂SnO₃·4H₂O与步骤一中所述的SiO₂微球的摩尔比为 (0.1~5) :1，去离子水的体积为10 ~ 2000 mL，去离子水与乙醇的体积比为1:1；步骤二中所述的用胶头滴管向其混合溶液中缓慢滴加NaOH水溶液的浓度为0.05 ~ 0.5moL/L，用量为20 ~ 200mL；

三、将配制好的Na₂SnO₃混合溶液加入到SiO₂微球分散溶液中，并将所得溶液在一定温度下磁力搅拌数小时，反应结束；步骤三中所述的将配制好的Na₂SnO₃混合溶液加入到SiO₂微球分散溶液中，并将所得溶液在40 ~ 90 ℃温度下磁力搅拌2 ~ 6 h，反应结束；

四、将步骤三所得的样品离心得到沉淀，再分别用去离子水和乙醇将其沉淀超声分散、离心处理3次，最后所获得的产物在烘箱内干燥，即得到SnO₂空心微球；步骤四中所述的样品离心转数为5000 ~ 8000 r/min，离心时间为5 ~ 20min，再分别用去离子水和乙醇将其沉淀超声分散、离心处理3次的离心转数为5000 ~ 8000r/min，单次离心时间为5 ~ 20min，最后所获得的产物在50 ~ 100℃烘箱内干燥8 ~ 20 h；

五、步骤四所得产物在煅烧炉内空气气氛中热处理，以提高SnO₂的结晶度和孔隙程度；步骤五中所述的步骤四所得产物在煅烧炉内空气气氛中400 ~ 600℃煅烧1 ~ 5 h，煅烧炉的升温速率为5 ~ 10℃/min。