[发明专利]一种高分散性普鲁士蓝纳米粒子/高结晶碳复合材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202110119259.8 申请日: 2021-01-28
公开(公告)号: CN112919496B 公开(公告)日: 2022-03-29
发明(设计)人: 钱东;龙炫达;刘金龙;张志良;苏侃达;郭江南;刘灿辉;李俊华 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: C01C3/12 分类号: C01C3/12;C01B32/15;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 代理人: 张伟;魏娟
地址: 410083 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 分散性 普鲁士 纳米 粒子 结晶 复合材料 及其 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种高分散性普鲁士蓝纳米粒子/高结晶碳复合材料及其制备方法。将铁盐溶于丙酮后,加入固体氢氧化钠混匀,静置反应,得到含铁碳量子点;将含铁碳量子点与含氮有机小分子化合物置于保护气氛下进行焙烧处理,焙烧产物经过洗涤和干燥,即得高分散性普鲁士蓝纳米粒子/高结晶碳复合材料。该复合材料中普鲁士蓝纳米粒子与三维碳纳米花原位复合,普鲁士蓝纳米粒子分散均匀且牢固地镶嵌在三维碳纳米花上,稳定性好,不易脱落,且具有三维结构的碳纳米花结晶度高,能够提供更好的导电性,该方法制备过程简单,废液排放量少,成本低廉,满足工业生产要求。

技术领域

本发明涉及一种普鲁士蓝/碳复合材料,具体涉及一种高分散性普鲁士蓝纳米粒子/高结晶碳复合材料,还涉及其制备方法,属于新型材料技术领域。

背景技术

普鲁士蓝是一种八面体配位化合物,化学式为Fe4[Fe(CN)6]3,其基本结构是基于在立方晶格位置上交替的二价铁和三价铁离子的三维晶体网络,具有独特的光、电、磁学性能。自德国化学家迪斯巴赫在18世纪初意外发现以来,普鲁士蓝最早是作为染料和颜料,随后尤其是近年来的研究发现普鲁士蓝及其衍生/类似物在污水处理、海水淡化、生物传感、催化、电化学储能、光热疗法等领域具有广阔的应用或应用前景。但是普鲁士蓝在生物传感、催化尤其是电催化、电化学储能等领域的应用中通常存在导电性低及结构稳定性差的缺陷。而现有技术中将普鲁士蓝与其他高导电性材料进行复合是一种常见的改进策略,其中最常用的高导电性材料就是碳材料,碳材料不仅可作为复合材料中的电子通路,还能促进普鲁士蓝的异质形核和分散。

目前,普鲁士蓝与碳材料的复合方法最常用的还是液相法,如共沉淀法、水热法、超声化学法、电沉积法等,存在废液排放量大、纳米级普鲁士蓝粒子易团聚和脱落以及碳材料结晶度普遍比较低的缺陷。虽然也有通过热处理方法实现普鲁士蓝与碳材料复合,但基本上都是通过液相法预先制备好普鲁士蓝,经分离、洗涤和干燥后再通过热处理与碳材料复合,同样存在上述的缺陷。

发明内容

针对现有技术中普鲁士蓝/碳复合材料在制备过程中存在废液排放量大,对环境污染,且制备的普鲁士蓝与碳材料结合效果差,导致纳米级普鲁士蓝粒子易团聚和脱落,以及碳材料结晶度普遍比较低等缺陷。

本发明的第一个目的是在于提供一种高分散性普鲁士蓝纳米粒子/高结晶碳复合材料,该复合材料中普鲁士蓝纳米粒子与三维碳纳米花原位复合,普鲁士蓝纳米粒子分散均匀且牢固地镶嵌在三维碳纳米花上,稳定性好,不易脱落,且具有三维结构的碳纳米花结晶度高,能够提供更好的导电性。

本发明的第二个目的是在于提供一种高分散性普鲁士蓝纳米粒子/高结晶碳复合材料的制备方法,该方法制备过程简单,废液排放量少,成本低廉,满足工业生产要求。

为了实现上述技术目的,本发明提供了一种高分散性普鲁士蓝纳米粒子/高结晶碳复合材料的制备方法,该方法包括以下步骤:

1)将铁盐溶于丙酮,得到铁盐-丙酮溶液;

2)在铁盐-丙酮溶液中加入固体氢氧化钠混匀,静置反应,得到含铁碳量子点;

3)将含铁碳量子点与含氮有机小分子化合物置于保护气氛下进行焙烧处理,焙烧产物经过洗涤和干燥,即得。

本发明在高分散性普鲁士蓝纳米粒子/高结晶碳复合材料的制备过程中,采用丙酮作为碳源,丙酮在强碱性物质氢氧化钠的作用下通过缩合、氧化等复杂化学反应碳化生成富含含氧官能团的粒径在1~10nm范围内的碳量子点,这些碳量子点在高温焙烧处理过程中能够自组装形成三维碳骨架,特别是铁离子以离子形式均匀掺杂在碳量子点中,在铁催化下碳量子点聚集并转化成高度结晶的三维碳纳米花;同时,含氮有机小分子化合物在高温下释放出氨气等含氮小分子,在铁催化下与碳量子点反应生成氰根,氰根再与铁反应生成普鲁士蓝纳米粒子并原位镶嵌在三维碳纳米花上。

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