[发明专利]一种氯噻啉的制备方法及其应用

说明书

本发明涉及化合物制备技术领域，具体涉及一种氯噻啉的制备方法及其应用。一种氯噻啉的制备方法，包括以下步骤：(1)溶剂在搅拌的条件下，加入咪唑烷、碱、复合催化剂和水，边搅拌边升温至50‑80℃；(2)将2‑氯‑5‑氯甲基噻唑溶于溶剂中，然后加入步骤(1)中，然后升温至60‑90℃，保温反应2‑5h，停止反应，后处理，即得。该制备方法解决了创痛制备方法副反应多，收率低的问题，同时该反应的后处理损失少，溶剂的回收成本低。

技术领域

本发明涉及化合物制备技术领域，具体涉及一种氯噻啉的制备方法及其应用。

背景技术

氯噻啉，英文名：imidaclothiz，化学名称：1-(2-氯-5-噻唑基甲基)-N-硝基亚咪唑烷-2-基胺，是一种新烟碱类杀虫剂，随着我国对高毒农药的限制使用到最终的禁止使用，氯噻啉成为继有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类杀虫剂之后新型农药新品种。作用机理是选择性抑制害虫的中枢神经系统烟酸乙酰胆碱酯酶受体，阻断中枢神经系统的正常传导，使害虫麻痹死亡。尤其是对刺吸式口器害虫如蚜虫、烟粉虱、蓟马和小绿叶蝉等的活性很高。

然而，氯噻啉生产过程中，副反应多，产品收率低，物料离心时随母液损失较多，影响收率，回收成本高，且溶剂回收时，控制不均衡，水分含量不一，影响反应。

针对上述技术问题，本发明提供了一种氯噻啉的制备方法。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明第一个方面提供了一种氯噻啉的制备方法，包括以下步骤：

(1)溶剂在搅拌的条件下，加入咪唑烷、碱、复合催化剂和水，边搅拌边升温至50-80℃；

(2)将2-氯-5-氯甲基噻唑溶于溶剂中，然后加入步骤(1)中，然后升温至60-90℃，保温反应2-5h，停止反应，后处理，即得。

作为本发明一种优选的技术方案，所述碱为有机碱和/或无机碱。

作为本发明一种优选的技术方案，所述复合催化剂为无机盐类化合物和苯甲基类化合物的混合物。

作为本发明一种优选的技术方案，所述无机盐类化合物和苯甲基类化合物的摩尔比为1：(1-3)。

作为本发明一种优选的技术方案，所述咪唑烷和2-氯-5-氯甲基噻唑的摩尔比为(0.8-1.5)：1。

作为本发明一种优选的技术方案，所述2-氯-5-氯甲基噻唑和复合催化剂的摩尔比为1：(0.1-1)。

作为本发明一种优选的技术方案，所述2-氯-5-氯甲基噻唑和碱的摩尔比为1：(1-5)。

作为本发明一种优选的技术方案，所述保温反应过程中，通过补加碱控制体系的pH值不低于7.5。

作为本发明一种优选的技术方案，所述后处理包括萃取、脱溶结晶。

本发明的第二个方面提供了一种所述的氯噻啉的制备方法的应用，应用于农药领域。

有益效果

本发明提供了一种氯噻啉的制备方法，解决了传统制备方法副反应多，收率低的问题，同时该反应的后处理损失少，溶剂的回收成本低。

具体实施方式

参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。