[发明专利]一种2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成装置及其应用在审
申请号: | 202110121901.6 | 申请日: | 2021-01-28 |
公开(公告)号: | CN112920060A | 公开(公告)日: | 2021-06-08 |
发明(设计)人: | 易苗;尹新;洪景学;徐伟伟;徐军;罗文利;阮浩华;张永生;葛成;王启军 | 申请(专利权)人: | 浙江吉泰新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07C213/02 | 分类号: | C07C213/02;C07C215/76;C07C201/12;C07C205/26 |
代理公司: | 浙江专橙律师事务所 33313 | 代理人: | 朱孔妙 |
地址: | 312369 浙江省绍兴*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 苯酚 合成 装置 及其 应用 | ||
1.一种2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成装置,其特征在于,包括第一原料储罐组(1)、混料釜(2)、第一原料储罐(3)、釜式反应器(4)、第一固液分离器(5)、干燥塔(7)、第二原料储罐组(8)、第二原料储罐(9)、塔式反应器(10)、第二固液分离器(11)和蒸馏塔(12);
所述第一原料储罐组(1)的出料口与混料釜(2)的进料口连接;混料釜(2)和第一原料储罐(3)的出料口均与釜式反应器(4)的进料口连接;釜式反应器(4)的出料口连接至第一固液分离器(5)的进料口;第一固液分离器(5)的固相流出口与塔式反应器(10)的进料口连接,且两者之间设置有干燥塔(7);第二原料储罐组(8)和第二原料储罐(9)的出料口均与塔式反应器(10)的进料口连接;塔式反应器(10)的出料口连接至第二固液分离器(11)的进料口,且第二固液分离器(11)的液相流出口处设置有蒸馏塔(12)。
2.根据权利要求1所述的一种2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成装置,其特征在于,所述塔式反应器(10)处连接有回流罐(14)。
3.根据权利要求1所述的一种2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成装置,其特征在于,所述第一原料储罐(3)的出料管道和第二原料储罐(9)的出料管道上均设置有转子流量计。
4.根据权利要求1所述的一种2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成装置,其特征在于,所述第二固液分离器(11)为夹套保温固液分离器。
5.根据权利要求1所述的一种2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成装置,其特征在于,所述第一固液分离器(5)的液相流出方向上设置有静置池(6)。
6.根据权利要求1所述的一种2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成装置,其特征在于,所述第二固液分离器(11)的固相流出方向上设置有洗涤塔。
7.权利要求1-6任一项所述合成装置用于合成2,6-二氯-4-氨基苯酚的应用,其特征在于,包括如下步骤:
S1、由2,6-二氯苯酚制备2,6-二氯-4-硝基苯酚
S1-1、第一原料储罐组(1)中储存的2,6-二氯苯酚、四氯乙烯和吸水剂进入混料釜(2)混合均匀,且搅拌至完全溶解,得到混合物a;
S1-2、混合物a进入釜式反应器(4),升温至第一反应温度,第一原料储罐(3)中的硝酸进入釜式反应器(4),并保持第一反应温度反应一段时间,得到反应液a;
S1-3、冷却后,反应液a由釜式反应器(4)流入第一固液分离器(5),进行固液分离处理;
S1-4、固液分离后,固相进入干燥塔(7),经烘干后得到2,6-二氯-4-硝基苯酚;
S2、由2,6-二氯-4-硝基苯酚制备2,6-二氯-4-氨基苯酚
S2-1、第二原料储罐组(8)中的乙醇以及催化剂和经S1制得的2,6-二氯-4-硝基苯酚共同进入塔式反应器(10),并升温至第二反应温度,进行混合,得到混合物b;
S2-2、第二原料储罐(9)中的水合肼进入塔式反应器(10),并在第二反应温度下,与混合物b反应一段时间,得到反应液b;
S2-3、反应液b进入第二固液分离器(11),保持第二反应温度,进行热过滤处理;
S2-4、过滤后,液相进入蒸馏塔(12),蒸出乙醇后,得到2,6-二氯-4-氨基苯酚。
8.根据权利要求7所述的一种2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成方法,其特征在于,所述步骤S1中2,6-二氯苯酚与硝酸的摩尔比例为1:(1.2~1.6)。
9.根据权利要求7所述的一种2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成方法,其特征在于,所述步骤S2中2,6-二氯-4-硝基苯酚与水合肼的摩尔比例为1:(1.8~2.2)。
10.根据权利要求7所述的一种2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成方法,其特征在于,所述步骤S1中第一反应温度为34-36℃;所述步骤S2中第二反应温度为72-76℃。
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