[发明专利]一种畜禽产品中氯霉素类、五氯酚同时测定的检测方法

说明书

本发明属于食品安全检测领域。目的是提供一种用于畜禽产品中氯霉素、氟甲砜霉素、五氯酚残留同时测定的检测方法。该方法应具备检测周期短、净化效果好，灵敏度高，适合批量处理的特点。技术方案是：一种畜禽产品中氯霉素类、五氯酚同时测定的检测方法，依照如下步骤进行：1)样品预处理；2)标准储备液的配置；3)混合标准储备液的配置；4)基质工作液的配置；5)待测液的检测。

技术领域

本发明属于食品安全检测领域，尤其涉及一种畜禽产品中氯霉素、氟甲砜霉素、五氯酚残留同时测定的检测方法。

背景技术

氯霉素和氟甲砜霉素同属于氯霉素类药物，由于其具有广谱抗菌性能，曾被广泛应用于动物疾病的治疗，长期使用这些药物会导致动物中毒，形成药物残留并诱发致病菌的耐药性，能引起人的再生障碍性贫血、粒状白细胞缺乏症等疾病，对人类的健康构成巨大的潜在危害。五氯酚及其钠盐属高毒有机氯农药，作为除草剂，杀虫剂，杀菌剂，曾长期在世界范围内使用。五氯酚化学物质稳定，难以代谢分解，在酸性土壤或沉积物中具有较强的吸附性，可被植物吸收富集进入食物链，从而对人体的内分泌系统、生殖系统及神经系统造成生物毒性。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》明确规定，氯霉素、五氯酚为食品动物中禁止使用的化合物。另外，氟甲砜霉素为《食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)已批准动物性食品中最大残留限量规定的药物，在牛羊(泌乳期禁用)、猪、家禽(产蛋期禁用)、鱼等其他动物都规定了限量。

目前畜禽产品中氯霉素、氟甲砜霉素、五氯酚药物残留的测定方法主要有酶联免疫法、高效液相色谱法(HPLC法)、气相色谱法(GC法)、液相色谱质谱法(HPLC-MS/MS法)等。畜禽产品样品基质复杂、干扰物质多，液相色谱质谱法因其具有高效分离和多组分定性、定量的优点，已经成为分析药物残留检测的主要分析方法，查阅相关文献同时测定氯霉素、氟甲砜霉素及五氯酚这3种物质的方法也很少见报道。而在日前监督抽检中都会同时对这几类药物进行监控，但需要采用不同的前处理及检测方法，传统提取净化过程繁琐，成本高，而且耗时费力，难以满足大批量样品测定，考虑到氯霉素、氟甲砜霉素、五氯酚这3种物质都采用电喷雾负离子扫描模式测定，性质相似，因此建立一套快速、有效、能同时测定畜禽产品中氯霉素、氟甲砜霉素、五氯酚的检测方法，不仅能节省大量的检测时间和检测成本，而且对保障动物食品质量安全、保护消费者健康具有非常重要的意义。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种用于畜禽产品中氯霉素、氟甲砜霉素、五氯酚残留同时测定的检测方法。该方法应具备检测周期短、净化效果好，灵敏度高，适合批量处理的特点。

为实现上述目的，本方法提供了如下技术方案：

一种畜禽产品中氯霉素类、五氯酚同时测定的检测方法，依照如下步骤进行：

1)样品预处理：称取3-8g样品于离心管中，加入5mL水，加入8-12mL1％浓度的甲酸乙腈溶液，高速均质后，超声提取处理，将提取液置于冰箱中冷冻，接着离心，取8-10mL上清液于净化管(预先用5mL水活化)中，静置后离心处理；取全部上清液加入反萃取管中，漩涡后离心处理；取上清液3-7mL氮气吹至近干，用甲酸乙腈复溶，过有机滤膜后，液相色谱质谱法测定；

2)标准储备液的配置：分别称取氯霉素、氟甲砜霉素、五氯酚药物标准品10mg，分别用甲醇溶解定容100.0mL；

3)混合标准储备液的配置：分别吸取1.00mL氯霉素、氟甲砜霉素、五氯酚标准储备液(100μg/mL)于同一100mL容量瓶中，混匀后用乙腈定容，得到1.00μg/mL混合标准溶液；

4)基质工作液的配置：按样品预处理方法对空白阴性样品进行处理后，用空白阴性样品基质溶液稀释混合标准储备液，制成不同浓度的混合标准工作液；

5)待测液的检测：运用HPLC-MS/MS，在质谱ESI源下负离子模式下测定，外标法定量；

所述氯霉素类为：氯霉素、氟甲砜霉素。