[发明专利]一种陶瓷微球改性碳纤维预制体增强硅氧碳-酚醛复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种陶瓷微球改性碳纤维预制体增强硅氧碳-酚醛复合材料的制备方法，其特征在于，所述复合材料由陶瓷微球改性碳纤维预制体和填充在陶瓷微球改性碳纤维预制体中的硅氧碳凝胶和酚醛气凝胶组成，所述复合材料中陶瓷微球改性碳纤维预制体的密度为0.15g/cm³~0.60 g/cm³，所述复合材料中硅氧碳凝胶和酚醛气凝胶的总密度为0.12 g/cm³~0.30g/cm³，其中硅氧碳凝胶与酚醛气凝胶的质量比为1：（4~7）；所述陶瓷微球改性碳纤维预制体增强硅氧碳-酚醛复合材料的密度为0.27 g/cm³~0.90 g/cm³；

所述陶瓷微球改性碳纤维预制体通过以下步骤制得：①将酚醛树脂和溶剂混合，机械搅拌15 min ~20 min，再加入陶瓷微球，机械搅拌2 h~3 h，得到陶瓷微球悬浊液；②采用针刺成型法，根据陶瓷微球改性碳纤维预制体的密度计算所用碳纤维网胎和碳纤维机织布的层数，然后按照层数比例将碳纤维网胎和碳纤维机织布均匀交替叠放，并在每层碳纤维网胎上喷涂一层陶瓷微球悬浊液，然后进行针刺成型工艺；③将针刺成型后碳纤维预制体先在140~160℃的条件下干燥10 h~12 h，然后在170~180℃的条件下固化3 h~6 h，得到陶瓷微球改性碳纤维预制体；

步骤①中所述陶瓷微球、酚醛树脂、溶剂的质量比为1:(0.8~1.2):(3~6)，步骤①中所述陶瓷微球为粒径为25 μm~75 μm的空心玻璃微球，空心玻璃微球的真密度0.23g/cm³，步骤①中所述溶剂为乙醇或丙酮；步骤②中针刺成型具体参数为：针刺密度为15针/cm²~30针/cm²，针刺深度为13 mm~20 mm，层间密度为（20~25）层/10mm，纤维预制体厚度为5 mm~100 mm，步骤②中所述碳纤维网胎为原丝数为12K的T700碳纤维网胎，步骤②中所述碳纤维机织布为原丝数为12K的T700碳纤维机织布；

所述制备方法按以下步骤进行：

步骤一、配置硅氧碳溶胶：按二甲基二甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷的混合物、无水乙醇、去离子水、氨水的质量比5:(18~56):(2~4):(4~8)称取原料，然后先将二甲基二甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷的混合物和无水乙醇混合并搅拌5 min~10 min，得到硅烷混合液，再将去离子水和氨水混合并搅拌2 min~3 min，得到氨水混合液，最后将氨水混合液逐滴加入到硅烷混合液中，搅拌15 min~30 min，得到硅氧碳溶胶；

步骤二、真空浸渍硅氧碳溶胶及固化干燥：将陶瓷微球改性碳纤维预制体在90~110℃的条件干燥3 h~5 h，然后转入真空罐中，将硅氧碳溶胶倒入真空罐，抽真空至-0.08MPa~ -0.09MPa，保压浸渍20 min~90 min，保压浸渍完成后转移到密闭容器中，在80~100℃下固化8 h~12 h，然后取出浸渍后陶瓷微球改性碳纤维预制体，在80~100℃下干燥12 h~36 h，得到抗氧化改性的碳纤维预制体；

步骤三、配置酚醛溶胶：按酚醛树脂、溶剂、固化剂和抗氧化剂的质量比为1:(3~6):(0.02~0.10):(0.01~0.1)称取原料，然后先将酚醛树脂加入到溶剂中混合并搅拌10 min~20 min，再加入固化剂并搅拌30 min~50 min，最后加入抗氧化剂并搅拌5 min~10 min，抽真空至完全脱泡，得到酚醛溶胶；

步骤四、真空倒入浸渍酚醛溶胶及固化：将步骤二得到的抗氧化改性的碳纤维预制体放置于真空罐中，抽真空至-0.08 MPa~ -0.09 MPa，然后将步骤三得到的酚醛溶胶倒入真空罐中直至溶胶没过抗氧化改性的碳纤维预制体表面，保压浸渍20 min~90 min，然后转移到密闭容器中，在150~180℃下固化7 h~12 h，得到湿凝胶复合材料；

步骤五、溶剂替换及干燥：将步骤四得到的湿凝胶复合材料取出，在室温条件下用乙醇浸泡12 h~24 h，然后取出在80~100℃下干燥24 h~48 h，得到陶瓷微球改性碳纤维预制体增强硅氧碳-酚醛复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种陶瓷微球改性碳纤维预制体增强硅氧碳-酚醛复合材料的制备方法，其特征在于，所述二甲基二甲氧基硅烷与甲基三甲氧基硅烷的质量比为1:(4~8)。