[发明专利]采用GC/LC-QTOF的土壤农药非靶向快速筛查方法

权利要求书

1.采用GC/LC-QTOF的土壤农药非靶向快速筛查方法，其特征是包括如下步骤：

(1)样品制备：

将收集的土壤除杂混匀后进行干燥脱水，然后研磨至过100目筛的均匀粉末，作为土样；

(2)样品提取及净化：

将4g土样称量至离心管中，加入内标使内标进样含量为50ppb；静置后加入10ml超纯水浸泡，随后加入10mL含1％乙酸的乙腈后混匀；添加4gMgSO₄和1gNaCl后混匀；离心后将上清液转移到另一个含有300mgMgSO₄和50mgPSA的离心管中，混匀；离心后，将上清液均分转移至两组氮吹管中氮吹浓缩，一组用甲醇复溶至1ml为待测液1，过膜后进LC仪器分析，另一组用丙酮复溶至1ml为待测液2，进GC仪器分析；

(3)样品检测：

将待测液1通过超高效液相色谱系统对农药残留化合物进行分离；

将待测液2通过气相色谱系统对农药残留化合物进行分离；

(4)数据分析：

将采集获得的待测液1数据信息对极性及中等极性农药进行筛查；

将采集获得的待测液2数据信息对非极性和弱极性农药进行筛查。

2.根据权利要求1所述的采用GC/LC-QTOF的土壤农药非靶向快速筛查方法，其特征是：

(3)样品检测：

将待测液1通过超高效液相色谱系统对农药残留化合物进行分离，采用配有电喷雾离子源的Xevo TQ-XS，采用MRM的ES+进行回收率数据采集；采用配有电喷雾离子源的UPLC-Q-Tof，分别采用MSE的ES+和ES-两种模式对待测液1的前体离子和碎片离子质谱信息进行采集；

将待测液2通过气相色谱系统对农药残留化合物进行分离，采用配有电子轰击离子源的GC/Triple Quadrupole MS，采用dMRM进行回收率数据采集；采用配有电子轰击离子源的GC/Q-TOF，采用保留时间锁定的MS1对待测液2的碎片离子数据信息进行采集；

(4)数据分析：

将采集获得的待测液1数据信息结合UNFI软件使用UNIFI 1.8科学数据库对极性及中等极性农药进行筛查，根据前体离子精确质量、保留时间、碎片离子、同位素丰度以及峰强进行鉴定；

将采集获得的待测液2数据信息结合MassHunter 10.0软件使用安捷伦农药PCDL对非极性和弱极性农药进行筛查，根据保留时间、碎片离子精确质量、碎片离子共流出曲线、同位素丰度以及峰强进行鉴定。