[发明专利]一种溴代十二烷的制备工艺在审

专利信息
申请号: 202110122924.9 申请日: 2021-01-29
公开(公告)号: CN112961028A 公开(公告)日: 2021-06-15
发明(设计)人: 蒋海丽;陈晨;王德文 申请(专利权)人: 宿州市胜龙新材料科技有限公司
主分类号: C07C17/16 分类号: C07C17/16;C07C17/395;C07C17/383;C07C19/075
代理公司: 宿州市万硕云知识产权代理事务所(普通合伙) 34201 代理人: 韦剑思
地址: 234000 *** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 十二 制备 工艺
【权利要求书】:

1.一种溴代十二烷的制备工艺,其特征在于,包括:溴化、酸碱度调节、精馏和分离;

溴代十二烷的制备工艺如下:

步骤1:溴化,按重量份数计,取氢溴酸1000~1500份和十二醇1000~1500份,将十二醇加入到反应罐中进行加热并通入氢溴酸溴化,并将溴化后的原料回流至反应釜;

步骤2:酸碱度调节,将原料在反应釜中反应13~15h,添加碱性液体调节至中性;

步骤3:精馏,将步骤2中中性原料经过精馏塔150~160℃精馏;

步骤4:将精馏后得到的液体收集,制备溴代十二烷完成。

2.根据权利要求1所述的一种溴代十二烷的制备工艺,其特征在于,在步骤1中,按重量份数计,取氢溴酸1300份和十二醇1400份。

3.根据权利要求2所述的一种溴代十二烷的制备工艺,其特征在于,在步骤1中,按重量份数计,取氢溴酸1200~1400份和十二醇1300~1480份。

4.根据权利要求1所述的一种溴代十二烷的制备工艺,其特征在于,在步骤1中加热溴化溴化温度为168~175℃,溴化时间为1~2h。

5.根据权利要求1所述的一种溴代十二烷的制备工艺,其特征在于,所述碱性液体为氢氧化物溶液、碳酸盐溶液、碳酸氢盐溶液或氨水中的一种。

6.根据权利要求1所述的一种溴代十二烷的制备工艺,其特征在于,在步骤3中,在精馏时,向下调整冷凝管,收集溴代十二烷。

7.根据权利要求1所述的一种溴代十二烷的制备工艺,其特征在于,在步骤4中,向蒸馏结束后的残渣中加入离子水进行蒸馏,得到次级溴代十二烷。

8.根据权利要求1所述的一种溴代十二烷的制备工艺,其特征在于,在步骤2中,酸碱度调节时,向反应釜中持续通入氮气,直至酸碱度调节完成。

9.根据权利要求1所述的一种溴代十二烷的制备工艺,其特征在于,在步骤1中使用的反应釜为不锈钢反应釜,反应罐中物料搅拌速度为80~85rpm。

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