[发明专利]一种对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量的分析方法在审
| 申请号： | 202110123135.7 | 申请日： | 2021-01-29 |
| 公开（公告）号： | CN113030292A | 公开（公告）日： | 2021-06-25 |
| 发明（设计）人： | 张晓会;成道泉;陈玉超;许百红;朱红玉;王玉莹;周芙蓉;刘亚鲁;李兰兰;崔敏 | 申请（专利权）人： | 京博农化科技有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 赵斌;王增娣 |
| 地址： | 256500 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 三氟甲氧基 苯胺 基甲酰肼 含量 分析 方法 | ||
1.一种对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量的分析方法，其特征在于，所述方法采用高效液相色谱法进行分析，具体包括如下步骤：
(1)用溶剂分别溶解对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼标准物质m1、待测样品m2，得到标样和试样；标样和试样中对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼浓度在1000ug/ml以下；
(2)采用高效液相色谱仪按照标样1、试样1、试样2、标样2的顺序依次进样分析，色谱条件为：
流动相：甲醇和纯水溶液的混合体系；
色谱柱：以粒径为4-5μm的十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、柱长为15-25cm、理论塔板数为3000-5000的不锈钢柱[Durashell C18(L)]；
(3)计算标样、试样中对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的平均峰面积，并按照公式X1＝(A2×m1×P1)/(A1×m2)计算待测样品中对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量，式中：
X1——待测样品中对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的含量；
A1——标样1和标样2的对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的平均峰面积；
A2——试样1和试样2的对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的平均峰面积；
m1——对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼标准物质的质量；
m2——对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼待测样品的质量；
P1——标准物质中对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的含量；
进一步的，所述溶剂为甲醇。
2.根据权利要求1所述的对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量的分析方法，其特征在于，步骤(1)中标样和试样中对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼浓度控制在150～800ug/ml之间。
3.根据权利要求1所述的对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量的分析方法，其特征在于，所述色谱柱以粒径为5μm的十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的[Durashell C18(L)]色谱柱。
4.根据权利要求1所述的对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量的分析方法，其特征在于，所述流动相中，甲醇的体积分数为40％-70％。
5.根据权利要求4所述的对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量的分析方法，其特征在于，所述流动相中，甲醇的体积分数为65％。
6.根据权利要求1所述的对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量的分析方法，其特征在于，进样体积为2-10μL。
7.根据权利要求6所述的对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量的分析方法，其特征在于，进样体积为5μL。
8.根据权利要求1所述的对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量的分析方法，其特征在于，流动相流速为0.5-1.5mL/min。
9.根据权利要求1所述的对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量的分析方法，其特征在于，检测波长为220-260nm。
10.根据权利要求1所述的对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼含量的分析方法，其特征在于，流动相流速为1mL/min，检测波长为240nm。
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