[发明专利]一种3，5-二羟基戊苯的制备方法

权利要求书

1.一种3，5-二羟基戊苯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、将3，5-二烷氧基苯甲酸酯类化合物与戊腈进行缩合反应，得到对应的β-酮腈类化合物；

S2、将步骤S1得到的β-酮腈类化合物进行氰基水解和脱羧反应，得到3，5-二烷氧基苯戊酮；

S3、将3，5-二烷氧基苯戊酮进行羰基还原反应，得到3，5-二烷氧基戊苯；

S4、将3，5-二烷氧基戊苯进行脱甲基化反应，得到3，5-二羟基戊苯；

步骤S1中，将3，5-二烷氧基苯甲酸酯类化合物与正戊腈在碱性试剂的条件下进行缩合反应，得到对应的β-酮腈类化合物，其反应路线如下：

其中，R₁为甲基或者乙基；R₂为C₁-C₄的饱和烷烃基团；

步骤S2中，将步骤S1得到的β-酮腈类化合物先进行氰基水解反应，再经脱羧反应，即得到3，5-二烷氧基苯戊酮，其反应路线如下：

其中，R₁为甲基或者乙基；

步骤S3中，将3，5-二烷氧基苯戊酮进行黄鸣龙反应或者催化加氢反应，得到3，5-二烷氧基戊苯，其反应路线如下：

其中，R₁为甲基或者乙基；

当进行催化加氢反应时，将3，5-二烷氧基苯戊酮和氢气，在催化剂的条件下，进行羰基的加氢还原反应，得到3，5-二烷氧基戊苯。

2.根据权利要求1所述的3，5-二羟基戊苯的制备方法，其特征在于，所述碱性试剂为钠、钾、甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、钠氢、叔丁醇钠、叔丁醇钾、叔戊醇钠、叔戊醇钾中的一种或者多种的组合；

所述碱性试剂的用量是酯类化合物摩尔量的0.9-3倍，所述正戊腈的用量是酯类化合物摩尔量的0.9-10倍。

3.根据权利要求1或2所述的3，5-二羟基戊苯的制备方法，其特征在于，所述缩合反应的溶剂为四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、甲基环戊基醚、甲苯、己烷、环己烷、苯、二甲基甲酰胺、二甲亚砜、1，4-二氧六环、吡啶、异丙醚中的一种或者多种的组合；或者，直接为正戊腈；

所述缩合反应的温度为0-150℃，反应时间为0.5-30h。

4.根据权利要求1所述的3，5-二羟基戊苯的制备方法，其特征在于，所述催化剂为镍/碳、钯/碳、铂/碳、钴/碳、铑/碳、钯/硫酸钡、钯/四氧化三铁、镍/氧化铝、铂/氧化铝、铑/氧化铝、钌/氧化铝、钴/二氧化硅、铑/二氧化硅、钌/二氧化硅、钯/二氧化硅中的一种或者多种的组合；

所述催化剂的用量以催化剂中的活性金属组分的摩尔量计是3，5-二烷氧基苯戊酮摩尔量的0.1-10％。

5.根据权利要求1或4所述的3，5-二羟基戊苯的制备方法，其特征在于，所述氢气的压力为0.1-10MPa，所述加氢还原反应的温度为20-200℃，反应时间为1-24h；

所述加氢还原反应的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、正庚烷、石油醚、甲苯、二甲苯、苯甲醚、1，4-二氧六环中的一种或者多种的组合。

6.根据权利要求1或2所述的3，5-二羟基戊苯的制备方法，其特征在于，步骤S4中，将3，5-二烷氧基戊苯在脱甲基化试剂的条件下进行脱甲基反应，得到3，5-二羟基戊苯，其反应路线如下：

其中，R₁为甲基或者乙基。

7.根据权利要求6所述的3，5-二羟基戊苯的制备方法，其特征在于，所述脱甲基化试剂为氢溴酸、氢碘酸、盐酸、三氯化铝、三氯化硼、三甲基氯硅烷、三甲基碘硅烷、吡啶、吡啶盐酸盐中的一种或多种的组合；

所述脱甲基化试剂的用量是3，5-二烷氧基戊苯摩尔量的1-5倍。