[发明专利]一种含钴聚合物铀酰离子吸附剂的合成方法和应用

权利要求书

1.一种含钴聚合物铀酰离子吸附剂的合成方法，其步骤是：

a.将N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、超纯水按照1:1:1的体积比加入到圆底烧瓶中混合摇匀，溶液保存在氩气氛围下，作为下一步反应的溶剂；

b.将5-氨基间苯二甲酸、双环[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸二酐按照1:2的摩尔比加入到带有回流冷凝管装置的两口圆底烧瓶中，密封接口处，氩气保护，将步骤a所述混合溶剂用注射器注入烧瓶，90-150摄氏度下回流12-48h，反应结束后，将体系冷却至室温，向冷却后的溶液中倒入超纯水，并用0.1mol/L的盐酸调节溶液pH值至1.0-4.0得到淡粉色溶液。抽滤，在50-80摄氏度下真空干燥以除去溶剂，得四羧酸配体N,N-二(3,5一二羧基苯基)双环[2.2.2]辛烯四甲酸二酰亚胺；

c.将步骤b中得到的四羧酸配体N,N-二(3,5一二羧基苯基)双环[2.2.2]辛烯四甲酸二酰亚胺与六水合氯化钴按照1:2的摩尔比溶解在步骤a所述混合溶剂中，以120-150rpm的搅拌速度混合均匀后转移至聚四氟乙烯衬里的密封反应器中，在120-150摄氏度下反应24-72h，将聚四氟乙烯衬里的密封反应器以1摄氏度每分钟的速率冷却至室温。抽滤，得紫色沉淀，用乙醇洗涤该紫色沉淀，在50-80摄氏度下真空干燥以除去溶剂，得含钴聚合物铀酰离子吸附剂。

2.用权利要求1所述的含钴聚合物铀酰离子吸附剂的合成方法合成的含钴聚合物铀酰离子吸附剂在吸附废水中铀酰离子的应用，其步骤是：

a.将显色剂2,7-双(2-苯胂酸-1-偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸溶于超纯水中，用紫外分光光度计测定显色剂溶液的吸收光谱，经测定，显色剂2,7-双(2-苯胂酸-1-偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的紫外吸收最大波长为530nm；取0.5mL显色剂溶液向其中加入1mL质量浓度为500mg/L的铀酰离子溶液，使用0.1mol/L的HNO₃溶液将其定容到5mL，1分钟后，生成蓝色络合物，用紫外分光光度计测定生成蓝色络合物紫外吸收最大波长为652nm；

b.取0.5mL步骤a合成的显色剂溶液，向其中分别加入1mL质量浓度分别为20,50,80,100,150,200,250,300,350,400,450,500mg/L的铀酰离子溶液，使用0.1mol/L的HNO₃溶液将其定容到5mL，1分钟后，生成蓝色络合物，用紫外分光光度计，记录各个溶液在652nm处的紫外吸收强度。随着铀酰离子浓度的升高，显色剂与铀酰离子生成的蓝色络合物在652nm处的紫外吸收强度也逐渐升高，使用显色剂2,7-双(2-苯胂酸-1-偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸可以在紫外-可见吸收模式下对铀酰离子进行定量分析，根据铀酰离子的浓度和紫外吸收光谱的强度建立标准曲线，其方程为y＝0.0320+0.1568×[UO₂²⁺],R²＝0.9996；

c.将权利要求1所述含钴聚合物铀酰离子吸附剂加入到含有铀酰离子的废水中，调节pH为3-9，在温度为20-50℃，摇床转速为150rpm条件下，吸附1-3h，吸附完成后，使用离心机将废水溶液离心，得到上层清液；取1mL上层清液，向其中加入0.5mL步骤a配置的显色剂溶液，使用0.1mol/L的HNO₃溶液将其定容到5mL，观察其颜色变化，用紫外分光光度计检测，记录其在652nm处的紫外吸强度，根据线性方程计算废水中的剩余的铀酰离子含量，并计算含钴聚合物铀酰离子吸附剂的吸附量；

d.步骤c中所述含有铀酰离子的废水，为铀酰离子质量浓度500mg/L的UO2(NO3)2·6H2O溶液；

e.步骤c中含钴聚合物铀酰离子吸附剂与废水按质量比为1:2000。