[发明专利]一种4-(4羟基3,5二甲基苯乙烯基)甲基吡啶对氨基苯磺酸酸盐及其制备方法在审
申请号: | 202110124327.X | 申请日: | 2021-01-29 |
公开(公告)号: | CN112939851A | 公开(公告)日: | 2021-06-11 |
发明(设计)人: | 滕冰;曹丽凤;钟德高;纪少华;孙士家;胡思远;王田华 | 申请(专利权)人: | 青岛大学 |
主分类号: | C07D213/30 | 分类号: | C07D213/30;C07C309/46;C07C303/32;C07C303/44 |
代理公司: | 青岛高晓专利事务所(普通合伙) 37104 | 代理人: | 于正河 |
地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 甲基 苯乙烯 吡啶 氨基 酸酸 及其 制备 方法 | ||
1.一种4-(4羟基3,5二甲基苯乙烯基)甲基吡啶对氨基苯磺酸酸盐,其特征在于,其化学式为:C22H24N2O4S。
2.一种如权利要求1所述4-(4羟基3,5二甲基苯乙烯基)甲基吡啶对氨基苯磺酸酸盐的制备方法,其特征在于,制备过程具体包括以下步骤:
(1)按照摩尔比2:1~1:3分别量取4-甲基吡啶碘盐与4羟基-3,5-二甲基苯甲醛,溶解在40~60ml甲醇中,然后倒入三孔烧瓶,在50~70℃条件下磁力搅拌,然后滴加2~4ml的哌啶作为催化剂,冷凝回流24~36小时,得到暗黄色固体,烘干,得到4-(4羟基-3,5-二甲基苯乙烯基)甲基吡啶碘化物;
(2)称量摩尔比为1:1~1:4的4-(4羟基-3,5-二甲基苯乙烯基)甲基吡啶碘化物和对氨基苯磺酸钠,然后将其一同溶解在200~500ml水中,将温度调至60~80℃,反应至烧瓶底部生成黄色沉淀物;
(3)将步骤(2)反应完成的溶液及黄色沉淀物冷却,将上层清液倒掉,将烧杯中的剩余沉淀物干燥,得到4-(4羟基3,5二甲基苯乙烯基)甲基吡啶对氨基苯磺酸酸盐晶体原料;
(4)将步骤(3)中干燥好的4-(4羟基3,5二甲基苯乙烯基)甲基吡啶对氨基苯磺酸盐晶体原料完全溶解在甲醇中,重结晶1~4次,然后将4-(4羟基3,5二甲基苯乙烯基)甲基吡啶对氨基苯磺酸盐溶液抽滤,过滤掉不溶性杂质,得到较高纯度的4-(4羟基3,5二甲基苯乙烯基)甲基吡啶对氨基苯磺酸盐生长原料。
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