[发明专利]一种丙氨酰谷氨酰胺注射液中铝元素的检测方法

说明书

本发明公开了一种丙氨酰谷氨酰胺注射液中铝元素的检测方法，电感耦合等离子体质谱法测定丙氨酰谷氨酰胺注射中铝盐含量。采用标准加入法，按照HMI‑He模式，优化ICP‑MS技术参数，以硝酸稀释样品，蛋白沉淀过滤后直接进样，检测丙氨酰谷氨酰胺注射中的铝盐含量，并进行方法学验证。铝元素在0～30μg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数0.999，检出限0.88μg/L，定量限2.9μg/L，平均回收率104.0％，稳定性实验两次检测值相对标准偏差为2.3％。该方法操作简便、准确，精密度、准确性、重复性、稳定性好，采用样品酸蛋白沉淀后直接进样，免去了样品消化处理等繁琐步骤，可用于测定丙氨酰谷氨酰胺注射中铝盐含量。

技术领域

本发明涉及化学分析定量检测技术领域，特别涉及一种丙氨酰谷氨酰胺注射液中金属元素铝的定量检测方法。

背景技术

谷氨酰胺(Gln)是组建蛋白质的氨基酸，同时也是是淋巴细胞分泌、增殖及其功能维持所必需的能源物质之一，具有重要的免疫调节作用，对肌肉强度、肠胃黏膜、人体破损组织修复和保护非常重要。但由于它水溶性及耐热性较差，使其在临床应用上受到诸多限制。所以临床多利用含Gln的二肽丙氨酰谷氨酰胺为患者补充谷氨酰胺，注射后可被机体分解为谷氨酰胺和丙氨酸，作为肠外营养剂，吸收利用率高，无毒副作用。

研究表明大多数肠外营养液中残留铝元素，对人体尤其是低龄儿童健康影响极大。美国FDA自2004年就已经要求生产企业对其肠外营养剂中的铝进行质控，并要求在产品的包装上对铝含量予以明确标注。

铝元素的检测一直是一项技术难题，这是由于铝元素在自然界中广泛存在，包括空气、水、容器内壁都会有铝元素，所以导致铝元素的检测极易受到外界干扰，对检测仪器灵敏度以及实验环境方法要求较高。

目前测定有机样品中的金属元素铝时常用的样品前处理方法主要有消解法和酸沉淀法，由于丙氨酰谷氨酰胺注射液中铝残留量很低，消解法过程繁琐耗时长、消解设备清洗和维护复杂，与此同时，微波消解的操作过程中容易引入环境中的铝，导致铝含量的重现性较差。

丙氨酰谷氨酰胺注射液的主要成分为二肽，采用原子吸收法测定丙氨酰谷氨酰胺注射液的铝残留量时，样品经燃烧后，会产生诸多附着在石墨管的杂质，对发明结果影响较大。杂质不易清除，需要经常更换新的石墨管，增加发明损耗。目前国内尚未明确利用ICP-MS对丙氨酰谷氨酰胺注射液中铝元素测定的方法。本发明拟建立一种精确可行的HMI-ICP-MS检测方法，测定丙氨酰谷氨酰胺注射液中的铝，并进行方法学验证。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足之处，提供一种精确可行的HMI-ICP-MS检测方法，测定丙氨酰谷氨酰胺注射液中的铝，并进行方法学验证。

检索方法包括：建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定丙氨酰谷氨酰胺注射中铝盐含量。采用标准加入法，按照HMI-He(雾化气稀释-氦气碰撞)模式，优化ICP-MS技术参数，以硝酸稀释样品，蛋白沉淀过滤后直接进样，检测丙氨酰谷氨酰胺注射中的铝盐含量。

(1)样品处理方法的确定：

因Agileng7800型电感耦合等离子体质谱仪可以接受100％液体有机样品直接进样，本发明中本次发明结合酸蛋白沉淀法，采用硝酸稀释样品，丙氨酰谷氨酰胺注射液产生絮状沉淀，过滤后直接进样，检测结果更接近真实值，故拟对样品采用酸蛋白沉淀技术进行前处理。

(2)调谐模式的确定：