[发明专利]TiO2 在审
申请号: | 202110125059.3 | 申请日: | 2021-01-29 |
公开(公告)号: | CN113181873A | 公开(公告)日: | 2021-07-30 |
发明(设计)人: | 徐桂英;张鹏;田昊;彭琳琳;周卫民;张大奎;高占先;葛辉;安百刚 | 申请(专利权)人: | 辽宁科技大学 |
主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;B01J23/745;B01J35/08;C02F1/28;C02F1/30 |
代理公司: | 鞍山嘉讯科技专利事务所(普通合伙) 21224 | 代理人: | 张群 |
地址: | 114051 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | tio base sub | ||
1.一种TiO2-Fe-炭黑-煤沥青基球形活性炭的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)炭黑-煤沥青球的活化:
采用浸渍法,将炭化后的炭黑-煤沥青球加入到KOH溶液中,并在90-120℃温度下真空干燥,而后将装有干燥后样品的陶瓷舟置于水平管式炉中,在氮气气氛中加热到700-800℃进行活化,待自然冷却后取出样品,用盐酸和去离子水冲洗至中性,干燥后即制得炭黑-煤沥青基球形活性炭;
2)Fe-炭黑-煤沥青基球形活性炭的制备:
取镀铁液置于锥型瓶中,加入炭黑-煤沥青基球形活性炭,超声震荡并缓慢滴加甲醛溶液,滴加1-3h后,抽滤并用蒸馏水洗涤至中性,并在60-100℃温度下烘干,制得Fe-炭黑-煤沥青基复合球形活性炭;
3)TiO2-Fe-炭黑-煤沥青基复合球形活性炭的制备:
通过沉浸法将纳米级二氧化钛附载到镀铁后的炭黑-煤沥青基球形活性炭表面;常温下真空干燥后,以2-3℃/min的速率从室温升到500℃,并恒温110-130min进行煅烧处理,自然冷却后即制得TiO2-Fe-炭黑-煤沥青基复合球形活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种TiO2-Fe-炭黑-煤沥青基球形活性炭的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述的甲醛溶液的质量浓度为36%。
3.根据权利要求1所述的一种TiO2-Fe-炭黑-煤沥青基球形活性炭的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述的沉浸法将纳米级二氧化钛附载到镀铁后的炭黑-煤沥青基球形活性炭表面:
将纳米级二氧化钛水溶液均匀滴加到Fe-炭黑-煤沥青基复合球形活性炭中。
4.根据权利要求3所述的一种TiO2-Fe-炭黑-煤沥青基球形活性炭的制备方法,其特征在于,所述的纳米级二氧化钛水溶液中纳米级二氧化钛的质量分数为30%;取质量分数为30%的0.73mL的纳米级二氧化钛水溶液均匀滴加到0.1g Fe-炭黑-煤沥青基复合球形活性炭中。
5.根据权利要求1所述的一种TiO2-Fe-炭黑-煤沥青基球形活性炭的制备方法,其特征在于,所述的炭化后的炭黑-煤沥青球的制备,包括以下步骤:
1)炭黑-煤沥青球的制备:
(a)将中温煤沥青用吡啶溶液进行索氏抽提,得到沥青吡啶溶液;
(b)将常温的沥青吡啶溶液加入到质量百分比为2.25%的聚乙烯醇溶液中,得到悬浊液,并加入炭黑;
(c)然后边搅拌边加热,温度达80-90℃时保持恒温20-25min,过滤悬浮液,洗涤得到炭黑-煤沥青球;
2)炭黑-煤沥青球的不熔化处理
将装有炭黑-煤沥青球的陶瓷舟置于管式炉中,以0.1-0.12℃/min的升温速率从25℃升至290-310℃,并保持恒温3h以上。
3)炭黑-煤沥青球的炭化
将装有不熔化炭黑-煤沥青球的陶瓷舟置于管式炉中,在氮气保护下以1.9-2.1℃/min的升温速率从室温升至500℃,保持恒温3h以上。
6.根据权利要求5所述的一种TiO2-Fe-炭黑-煤沥青基球形活性炭的制备方法,其特征在于,步骤1)中炭黑-煤沥青球的制备:
(a)将1g中温煤沥青用100mL吡啶溶液进行索氏抽提,得到沥青吡啶溶液;
(b)将常温的沥青吡啶溶液加入到150mL质量百分比为2.25%的聚乙烯醇溶液中,得到悬浊液,并加入0.2g炭黑;
(c)然后以300r/min的速度边搅拌边加热,温度达到85℃时保持恒温20min,过滤悬浮液,洗涤得到炭黑-煤沥青球。
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