[发明专利]一种介电性能可调控的连续氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料及其制备方法有效
申请号: | 202110125371.2 | 申请日: | 2021-01-29 |
公开(公告)号: | CN112851385B | 公开(公告)日: | 2022-08-09 |
发明(设计)人: | 刘海韬;孙逊;陈晓菲;黄文质;田正豪;邓归航 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科技大学 |
主分类号: | C04B35/80 | 分类号: | C04B35/80;C04B35/10 |
代理公司: | 南宁东之智专利代理有限公司 45128 | 代理人: | 杨秋慧;戴燕桃 |
地址: | 410000 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 性能 调控 连续 氧化铝 纤维 增强 陶瓷 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种介电性能可调控的连续氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于,所述复合材料增强相为连续氧化铝纤维织物,基体主相为氧化铝,且基体含有莫来石、锰酸锶镧、碳化硅中一种或多种;所述氧化铝纤维织物为二维织物,氧化铝纤维中氧化铝的质量含量不低于70%;所述基体中氧化铝质量含量不低于50%;复合材料中纤维体积分数不低于40%;所述制备方法包括以下步骤:
(1)将复合材料基体所用原料粉体烘干,将酸性溶液加入去离子水中调控pH值,然后依次将加入酸性溶液的去离子水和原料粉体加入球磨罐中,经初步球磨后获得陶瓷浆料,然后在陶瓷浆料中加入水性粘结剂溶液继续球磨,获得复合材料所用成型浆料;原料粉体为氧化铝粉体与莫来石、锰酸锶镧、碳化硅粉体中一种或多种的混合粉体,其中氧化铝粉体的平均粒径为0.1~0.2μm,莫来石、锰酸锶镧、碳化硅粉体的平均粒径不大于2μm;水性粘结剂溶液的质量含量为40~50%,水性粘结剂为丙烯酸类,水性粘结剂溶液质量占粉体质量的2~4%;成型浆料中陶瓷粉体固含量为45~55vol%,调控pH值使浆料粘度为100~800mPa⋅s;
(2)将氧化铝纤维二维织物切割成所需规格尺寸,然后对氧化铝纤维二维织物去胶;
(3)将切割好的氧化铝纤维二维织物放于塑料薄膜上,将步骤(1)获得的成型浆料均匀刷涂于氧化铝纤维二维织物上,确保浆料充分浸润氧化铝纤维二维织物,然后在氧化铝纤维二维织物表面覆盖一层塑料膜,采用刮板反复刮涂塑料膜,将氧化铝纤维二维织物中的空气排除干净,并将多余的浆料刮出,完成层铺预浸料的制备;
(4)将模具清理干净,模具表面涂抹脱模剂,完成模具处理;
(5)在模具表面层铺步骤(3)获得的预浸料,层铺完成后,在表面覆盖上隔离膜和透气毡,用密封胶条将真空袋膜粘接于模具四周,抽真空,真空袋压条件下完成预浸料干燥,冷却后脱模获得复合材料粗坯;
(6)对复合材料粗坯进行高温烧结,获得复合材料半成品;
(7)采用氧化铝溶胶对复合材料半成品进行真空浸渍干燥和烧结处理,完成复合材料的制备。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,球磨转速为300~400转/min,球磨的环境温度为5~10℃,初步球磨时间为1~2h,加入粘结剂溶液后球磨时间为1~2h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,去胶具体过程:将氧化铝纤维二维织物放置在马弗炉中,空气中升温至600~700℃,保温1~2h,直接取出或随炉冷却至室温取出。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,真空袋压干燥过程:2~4h升温至120~150℃,保温2~4h,干燥过程真空压力不大于-0.08MPa。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)中,烧结过程为:以5~10℃/min的升温速率升温至1100~1200℃,保温1~2h,自然冷却至室温。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(7)中,氧化铝溶胶质量固含量不低于20%,平均粒径不大于20nm,粘度不大于50mPa⋅s;真空浸渍干燥次数为3~6次,干燥条件为:2~4h升温至150~200℃,保温1~2h;烧结处理为:5~10℃/min的速率升温至1100℃,保温0.5~1h。
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