[发明专利]一种烷基化空心二氧化硅微球材料的制备方法

权利要求书

1.一种烷基化空心二氧化硅微球材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下过程：制备PS微球，然后以PS微球为模板分子，TEOS为前驱体，CTAB为表面活性剂，氨水为氧化剂合成PS@SiO₂微球，再经高温烧结去除模板分子得到空心SiO₂微球，最后对空心SiO₂微球进行烷基化处理，得到烷基化空心SiO₂微球。

2.根据权利要求1所述的烷基化空心二氧化硅微球材料的制备方法，其特征在于，所述PS微球的制备过程包括以下步骤：

S1、用浓度为1-10％的NaOH溶液反复洗涤苯乙烯，蒸馏去除苯乙烯的阻聚剂，备用；

S2、按重量份数称取如下物料：1-10份聚乙烯吡咯烷酮、50-100份乙醇、1-10份水、10-50份苯乙烯、0.1-0.5份引发剂AIBA，备用；

S3、将聚乙烯吡咯烷酮、乙醇、水加入烧瓶中，通入氮气，进行预聚合；然后再加入苯乙烯、引发剂AIBA进行热聚合；

S4、反应结束经洗涤、干燥得到白色PS微球粉末。

3.根据权利要求2所述的烷基化空心二氧化硅微球材料的制备方法，其特征在于，所述预聚合为在30-60℃下搅拌反应5-60min，所述热聚合为在45-100℃下反应1-22h。

4.根据权利要求2所述的烷基化空心二氧化硅微球材料的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为35-80℃，时间为3-10h。

5.根据权利要求1所述的烷基化空心二氧化硅微球材料的制备方法，其特征在于，所述PS@SiO₂微球的具体制备过程为：按重量份数称取0.1-0.5份PS微球粉末、0.1-0.5份CTAB、1-10份去离子水、16-80份乙醇、0.1-2.0份TEOS备用；将PS、CTAB、去离子水和1/2量的乙醇加入烧杯超声分散溶解；然后加入氨水，调节pH值为碱性；再将TEOS和剩余1/2量的乙醇混合溶解，加入超声分散液中，搅拌反应1-10h；然后离心洗涤，干燥，制得PS@SiO₂微球。

6.根据权利要求5所述的烷基化空心二氧化硅微球材料的制备方法，其特征在于，所述超声分散时间为20-30min。

7.根据权利要求5所述的烷基化空心二氧化硅微球材料的制备方法，其特征在于，离心速率为1000-8000r/min，干燥温度为35-80℃，时间为6-9h。

8.根据权利要求1所述的烷基化空心二氧化硅微球材料的制备方法，其特征在于，高温烧结去除模板分子的具体过程为：将PS@SiO₂微球于马弗炉中以2.5-5.5℃/min的速率升温至650-750℃，保持8-12h。

9.根据权利要求1所述的烷基化空心二氧化硅微球材料的制备方法，其特征在于，所述空心SiO₂微球烷基化处理具体过程为：将空心SiO₂微球在盐酸中浸泡1-12h，浸泡完毕用去离子水反复洗涤，55-65℃真空干燥，备用；按重量份数称取预处理后的SiO₂微球1-20份、ODTS 1-10份、三乙胺1-7份；将SiO₂微球置于三口烧瓶中，两口封端并加热抽真空直至无水雾产生，然后自然冷却至室温；再分别加入ODTS、三乙胺，通入N₂，保持温度180-200℃，甲苯回流条件下反应20-24h；最后用三甲基氯硅烷作为封端试剂，终止硅球表面未反应的硅羟基，氮气氛围下反应20-24h，最终制得C18-SiO₂。

10.根据权利要求9所述的烷基化空心二氧化硅微球材料的制备方法，其特征在于，所述盐酸的浓度为0.1-1.0mol/L。