[发明专利]一种苯硼酸接枝改性磷酸锆基阻燃剂及其制备方法有效
申请号: | 202110125747.X | 申请日: | 2021-01-29 |
公开(公告)号: | CN112876740B | 公开(公告)日: | 2022-03-15 |
发明(设计)人: | 刘治田;石遒;霍思奇;王成 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
主分类号: | C08K9/06 | 分类号: | C08K9/06;C08K9/02;C08K9/04;C08K3/32;C09D133/04;C09D5/18 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明;李欣荣 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硼酸 接枝 改性 磷酸 阻燃 及其 制备 方法 | ||
1.一种苯硼酸接枝改性磷酸锆基阻燃剂的制备方法,其特征在于,它包括如下步骤:
1)将磷酸锆分散于水中配制磷酸锆悬浮液,向其中匀速滴加四丁基氢氧化铵,搅拌均匀后进行超声处理,得四丁基氢氧化铵预插层磷酸锆悬浮液;然后向其中滴加浓磷酸,反应得到半透明状凝胶沉淀,再用溶剂洗涤;
2)向洗涤后的凝胶沉淀中加入硅烷偶联剂和溶剂,搅拌分散均匀,然后进行加热反应;
3)加入三乙胺进行分散处理,再缓慢加入4-氯苯硼酸,进行反应,静置,离心,过滤,洗涤,干燥,即得所述苯硼酸改性磷酸锆基阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂为带氨基的硅烷偶联剂。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂为无水乙醇、二氧六环、四氢呋喃、无水甲醇、三氯甲烷中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述超声处理温度为0~20℃,时间为0.5~3h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述反应时间为1~3h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述加热反应温度为60~150℃,时间为16~24h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述反应条件包括:加热回流反应6~18h,再室温反应12~36h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述磷酸锆与四丁基氢氧化铵的摩尔比为100:1~1:50;磷酸锆与硅烷偶联剂的摩尔比为1:3~3:1;磷酸锆与4-氯苯硼酸的摩尔比为2:1~1:20;所述磷酸锆与三乙胺的摩尔比为1:(0.5~2)。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述分散处理时间为8~10min。
10.权利要求1~9任一项所述制备方法制备的苯硼酸改性磷酸锆基阻燃剂。
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