[发明专利]一种碘掺杂聚苯胺催化合成维生素E琥珀酸酯的方法

说明书

本发明公开一种碘掺杂聚苯胺催化合成维生素E琥珀酸酯的方法，包括以下步骤：S1：制备聚苯胺；S2：制备碘掺杂聚苯胺：将S1所得聚苯胺加入20mL的0.1mol/L碘‑丙酮溶液中，于25℃室温搅拌4h后，减压过滤，100℃真空干燥至恒重；S3：催化合成维生素E琥珀酸酯：将4.8～6.0mmol琥珀酸酐、4.0mmol维生素E溶解于10.0mL丙酮中，控制琥珀酸酐、维生素E摩尔比为1.2～1.5：1，再加入0.052～0.4007g碘掺杂聚苯胺，在45～65℃回流条件下，进行酯化反应30～90min，再过滤除去碘掺杂聚苯胺，于0℃冷却滤液一30min，再过滤除去琥珀酸酐结晶，所得滤液二减压蒸馏除去丙酮。本发明碘掺杂的聚苯胺呈无定形态，增大单质碘的比表面积，提高其催化活性；同时，由于聚苯胺不溶于常见的溶剂，稳定性高，可回收再利用。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种碘掺杂聚苯胺催化合成维生素E琥珀酸酯的方法。

背景技术

天然维生素E又名生育酚，主要是从脂肪酸馏出物中经过分子蒸馏提取获得，纯度50％左右，然后通过吸附等方法可将纯度提高到90％以上。高纯度天然维生素E容易氧化变质，也不易保存，但是可以通过微胶囊技术和酯化转变为相应的酯类衍生物加以保存。维生素E琥珀酸酯又名维生素丁二酸酯，是一种研究最深入、应用最广泛的生育酚衍生物。维生素E琥珀酸酯是一种白色晶体，呈针状或者呈白色粉末状态，几乎无臭，在空气中可稳定存在，有着良好的稳定性和抗氧化性。维生素E琥珀酸酯广泛应用于医药、食品、农业、工业等领域，可用来合成药物，作为许多药物的溶剂和缓冲剂，并且具有改善心脏功能的效果，还可作为调味品、抗氧化剂、防腐剂应用于食品领域，还能用于合成清洁剂、参加有机合成反应、作为生化试剂以及制备表面活性剂。因此，关于维生素E琥珀酸酯的合成也是化工领域的研究热点之一。

单质碘易挥发、有一定毒性且反应后不易回收再利用，因此，单质碘作为催化剂使用时必须满足用量小、产率高的条件。虽然碘作为催化剂，价格不高，可以催化合成有机物，特别是在缩合和脱水这两个方面有很好的效果。研究表明，单质碘和碘的化合物在缩醛和缩酮反应中具有较高的催化活性；单质碘用于催化合成丙酸酐与仲丁醇的酰化反应，具有催化剂用量小、酐醇比小、产率高的特点，并且处理简单，具有良好的实用前景。但是单质碘易溶于有机酯中，要获得纯品，就必须把碘给分离出来，增加了产品生产工序及难度，而且碘被分离出去后还无法回收再利用，造成药品浪费，同时还增加了生产成本。

因此，如何研制一种可循环再生的新型环保催化剂，并将其应用于维生素E琥珀酸酯的催化合成中，对于降低维生素E酯类衍生物的生产成本、实现其工业批量化生产具有重要意义。

发明内容

针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种碘掺杂聚苯胺催化合成维生素E琥珀酸酯的方法。

本发明的技术方案概述如下：

一种碘掺杂聚苯胺催化合成维生素E琥珀酸酯的方法，包括以下步骤：

S1：制备聚苯胺：

a.将0.04mol过硫酸铵溶解于20mL的0.01mol/L HCl溶液中，得到过硫酸铵-HCl混合溶液；

b.将0.03mol苯胺加入10mL的0.01mol/L HCl溶液中，磁力搅拌20min，得苯胺-HCl混合溶液；

c.将过硫酸铵-HCl混合溶液逐滴滴入苯胺-HCl混合溶液中，同时不断搅拌，滴加时间为30～50min，得到反应溶液；

d.待反应溶液温度稳定后，静置24h，减压过滤，去离子水洗涤至滤液pH＝7.0，70℃干燥至恒重，即得聚苯胺；

S2：制备碘掺杂聚苯胺：将S1所得聚苯胺加入20mL的0.1mol/L碘-丙酮溶液中，于25℃室温搅拌4h后，减压过滤，100℃真空干燥至恒重，即得呈深黑色、具有金属光泽的碘掺杂聚苯胺；