[发明专利]一种十二醇硫酸钠与含氟十二醇硫酸钠组合物的生产方法

说明书

本发明提供了一种十二醇硫酸钠与含氟十二醇硫酸钠组合物的生产方法，在十二醇硫酸钠中引入了氟元素，制得含氟十二醇硫酸钠，适用于牙膏领域中，无需在牙膏配方中加入单氟磷酸钠，同样具有优异的防龋齿效果，而且还解决了氨基磺酸法制作十二醇硫酸钠过程中产生的氨气污染问题。

技术领域

本发明涉及表面活性剂生产领域，具体涉及一种十二醇硫酸钠与含氟十二醇硫酸钠组合物的生产方法。

背景技术

十二醇硫酸钠是一种常见的阴离子表面活性剂，具有良好的润湿、浮化、去污发泡性能。对皮肤的刺激性较小，被广泛用于牙膏等日用化工领域中。

对于牙膏领域中，通常以十二醇硫酸钠作为起泡剂，并加入含氟化合物以实现预防龋齿，从而增强牙齿抗龋的能力，这是常见手段。而为了制作含氟牙膏，通常是在牙膏配方中加入单氟磷酸钠，经过长时间搅拌后单氟磷酸钠混合在牙膏中。这种做法的缺点是：搅拌时间长，单氟磷酸钠分散不均匀。因此影响了牙膏的防龋齿效果。

另外，工业中常用氨基磺酸法制作十二醇硫酸钠，但制作过程中产生氨气，氨气直接排放会产生环境污染。这一问题同样亟待解决。

发明内容

针对以上问题，本发明提供一种十二醇硫酸钠与含氟十二醇硫酸钠组合物的生产方法，在十二醇硫酸钠中引入了氟元素，制得含氟十二醇硫酸钠，适用于牙膏领域中，无需在牙膏配方中加入单氟磷酸钠，同样具有优异的防龋齿效果，而且还解决了氨基磺酸法制作十二醇硫酸钠过程中产生的氨气污染问题。

为实现上述目的，本发明通过以下技术方案来解决：

一种十二醇硫酸钠与含氟十二醇硫酸钠组合物的生产方法，包括以下步骤：

S1氨基磺酸硫酸化：称取十二醇、氨基磺酸于反应容器中，在105～110℃水浴加热条件下，搅拌60～90min，制得十二醇磺酸氨；

S2氢氟酸电解氟化：称取少量十二醇磺酸氨于电解容器中，往电解容器中加入无水氟化氢，搅拌均匀并将温度降低至10℃以下，通入低于8V的直流电压下进行电解，静置分液后得到含氟十二醇磺酸氨；

S3氢氧化钠碱化：将含氟十二醇磺酸氨转移至步骤S1的反应容器中，降温至40～45℃，加入氢氧化钠溶液，搅拌30～60min，制得十二醇硫酸钠与含氟十二醇硫酸钠的组合物；

S4集氨：收集步骤S3过程中产生的氨气。

具体的，步骤S4集氨过程中，将氨气通过风机引入膜元件内，利用膜元件只允许氨气透过而不允许吸收剂透过的特性将氨气储存在容器中，通过加压或冷却得到液态氨。

具体的，步骤S2氢氟酸电解氟化过程中，称取十二醇磺酸氨的质量为十二醇磺酸氨总质量的5～15％。

具体的，步骤S2氢氟酸电解氟化过程中，电解电压为4～6V，电解时间为2～5h。

具体的，所述含氟十二醇硫酸钠包括一氟十二醇硫酸钠、二氟十二醇硫酸钠、三氟十二醇硫酸钠、四氟十二醇硫酸钠、五氟十二醇硫酸钠、六氟十二醇硫酸钠、七氟十二醇硫酸钠、八氟十二醇硫酸钠、九氟十二醇硫酸钠、十氟十二醇硫酸钠、十一氟十二醇硫酸钠、十二氟十二醇硫酸钠中的一种或几种。

本发明的有益效果是：

第一、本方法操作简单，加工工艺成熟，能够解决氨基磺酸法制作十二醇硫酸钠过程中产生的氨气污染的问题；

第二、在完成氨基磺酸硫酸化后，称取少量十二醇磺酸进行电解氟化，引入了氟元素，经过氢氧化钠碱化后制得含氟十二醇硫酸钠，适用于牙膏领域中，无需在牙膏配方中加入单氟磷酸钠，同样具有优异的防龋齿效果。

具体实施方式

为了能进一步了解本发明的特征、技术手段以及所达到的具体目的、功能，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。