[发明专利]一种聚合物微颗粒及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202110126669.5 申请日: 2021-01-29
公开(公告)号: CN112778547B 公开(公告)日: 2022-08-19
发明(设计)人: 邓旭;宋佳宁;王德辉 申请(专利权)人: 电子科技大学
主分类号: C08J3/16 分类号: C08J3/16;C08L71/02
代理公司: 北京正华智诚专利代理事务所(普通合伙) 11870 代理人: 李梦蝶
地址: 611731 四川省成*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 聚合物 颗粒 及其 制备 方法
【说明书】:

发明提供了一种聚合物微颗粒及其制备方法,制备方法,包括以下步骤:通过蜡烛烟灰模板法在玻璃表面制备超双疏涂层;配置聚合物溶液;利用注射泵和微流控旋转装置在步骤(1)所得超双疏涂层表面收集步骤(2)所得聚合物溶液的液柱并自发形成聚合物液滴;将步骤(3)所得聚合物液滴原位蒸发,得聚合物微颗粒。本发明还包括采用上述方法制得的聚合物微颗粒。本发明将流体不稳定性、超双疏表面以及聚合物液柱相结合,实现了在以超双疏涂层作为基底的表面快速大量合成聚合物微颗粒。整个制备过程具有普遍适用性,可扩展性强,操作简便,也不需要任何额外的引发剂,乳化剂和后修饰,在聚合物微材料领域具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于聚合物微加工技术领域,具体涉及一种聚合物微颗粒及其制备方法。

背景技术

聚合物微粒是指直径在纳米级至微米级的球形聚合物微球或微凝胶。聚合物微粒在微纳米尺度上的极大跨度以及结构上各类形状的变化自由度,使其在生物、医学、环境、化工领域有着独特且重要的作用,如对于靶向药物释放、细胞识别、载体回收以及微反应容器等方面深具研究与应用意义,最近在电子、机械等领域也逐渐展现出令人惊叹的应用潜力。

目前聚合物微粒的合成方法大多是基于溶液条件下进行的化学合成法,大致可以分为两种合成路线。其一是基于单体通过不同聚合方式,进行聚合反应来制备聚合物微粒的方法。这种方法已经逐步拓展到包括分散聚合、沉淀聚合、乳液(无皂乳液、微乳液、细乳液)聚合、悬浮聚合以及种子聚合都能进行聚合物微粒的制备;其二是直接以聚合物作为初始材料,通过一定手段来加工制备高分子微球的方法。这种方法对于一些天然高分子、嵌段高分子制备应用于生物医学工程等领域的功能性聚合物微球具有极佳的效果。虽然制备聚合物微粒的方法很多,但是目前为止报道的研究工作,工艺流程繁琐,生产效率低,大多采用溶剂、乳化剂等参与化学合成的方式来制备,且尺寸不易控制,往往一种方法对于绝大多数高分子并不具有普适性。

能够兼顾聚合物微粒的尺寸控制和可扩展性的一个潜在解决方案是常见的流体力学现象-液体射流的普拉托-瑞利不稳定性(Plateau-Rayleigh instability)。纤维中的瑞利不稳定性是由热退火后芯纤维的粘度降低引起的。通过这种方式,纤维分解成均匀的液滴,然后在冷却时形成颗粒。然而,化学反应性和/或热不耐受性材料可能在高温下降解或反应,并且不能导致理想的分裂过程,这使得从包层中提取颗粒变得困难。虽然包层可以被特定的溶剂溶解,但不可避免地会对颗粒表面造成污染,在去除包层后获得无污染颗粒并将此方法推广到高温不相容材料仍然是困难的。

发明内容

针对现有技术中存在的上述问题,本发明提供一种聚合物微颗粒及其制备方法,制备流程简单易控制,不需要使用任何额外的引发剂、乳化剂和后修饰,有效解决了现有技术中生产效率低、材料可扩展性差和尺寸不易控制等问题。

为实现上述目的,本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:提供一种聚合物微颗粒的制备方法,包括以下步骤:

(1)通过蜡烛烟灰模板法在玻璃表面制备超双疏涂层;

(2)配置聚合物溶液;

(3)利用注射泵和微流控旋转装置在步骤(1)所得超双疏涂层表面收集步骤(2)所得聚合物溶液的液柱并自发形成聚合物液滴;

(4)将步骤(3)所得聚合物液滴原位蒸发,得聚合物微颗粒。

进一步,步骤(1)中制备超双疏涂层的具体步骤包括:

(1.1)在燃烧的蜡烛火焰中握住和移动玻璃载玻片基体,持续1-3min,形成均匀的黑色蜡烛烟尘层,然后转移至干燥器中,干燥器中放置了分别装有四乙氧基硅烷溶液和氨水溶液的开放容器,抽真空进行化学气相沉积24-72h,得二氧化硅颗粒;

(1.2)将步骤(1.1)所得二氧化硅颗粒在500-600℃温度下煅烧2-4h,然后与氟化剂化学气相沉积进行全氟化1-3h,得超双疏涂层。

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