[发明专利]电子级三氟化氯的精馏纯化系统控制方法

说明书

本发明提供了一种电子级三氟化氯的精馏纯化系统控制方法，电子级三氟化氯的精馏装置，包括：二级低温精馏装置包括低沸塔以及高沸塔，所述二级低温精馏装置包括有萃取剂，用于进一步离散氟化氢和三氟化氯缔合分子，以满足电子级三氟化氯的要求；通过塔板温度控制方法可有效改善汽‑液(三氟化氯‑氟化氢)相平衡体系回流比参数稳定性，实现各种工况下的宽动态平衡运行；塔板温度控制法可通过深度精馏技术实现三氟化氯与各项杂质成分的有效分离，提纯出电子级三氟化氯。

技术领域

本发明涉及一种电子级三氟化氯的精馏纯化系统控制方法。

背景技术

目前，三氟化氯具有其沸点与氟化氢相近且分子与其杂质体系间易形成多聚合物的特殊性质，这些特殊性质都增加了三氟化氯的分离难度，因此使用传统控制方法无法稳定的将氟化氢杂质的浓度控制在500ppmv以下，难以提纯出电子级三氟化氯。

现有技术，如中国专利申请(申请号：CN2019112490911，公开号：CN110975315A)公开一种高纯度环氧丙烷的节能性精馏提纯系统，高沸塔中部制有粗环氧丙烷入口，高沸塔顶部蒸汽出口依次连接第一压缩机、第一换热器，第一换热器连接高沸塔底部的冷物料换热管路，第一换热器的蒸汽出口管路依次连接第一节流阀、第一分相器后再分别连接至高沸塔第一回流口及低沸塔物料入口，低沸塔蒸汽出口依次连接第二压缩、第二换热器，第二换热器连接低沸塔底部的冷物料换热管路，第二换热器的蒸汽出口依次连接第二节流阀、第二分相器后再分别连接至低沸塔回流口及高沸第二塔回流口。虽然该现有技术设置了低沸塔、高沸塔，但是该技术方案并不是制备电子级三氟化氯的精馏装置，也没有详细阐述高、低沸塔具体结构以及是否采用了萃取剂(该现有技术说明书背景技术中明确记载了：存在以下缺陷：(1)采用化学除杂的方法。通过添加肼水和碱溶剂。使提纯后的溶剂难以回收再利用。(2)工艺中循环的甲醇中会因为萃取剂存在生成甲缩醛，导致催化剂中毒精馏工艺能量耗能巨大且很少进行回收利用、浪费严重)，从而不能改善汽-液相平衡体系回流比参数的稳定性等效果。

中国专利申请(申请号：CN2012101185631，公开号：CN102659508A)，公开一种氯乙烯分离精制工艺方法，来自电石法聚氯乙烯流程中压缩单元的粗氯乙烯，经过冷却、脱水、脱酸后进入精馏装置进行分离，分离为轻组分、精氯乙烯、重组分三股物流，这三股物流再分别进行后续处理，其特征在于：所述精馏装置是一个隔板塔；由上到下从隔板塔引出三股物流：塔顶的轻组分物流、精氯乙烯单体、塔釜的重组分物流；隔板塔塔顶压力0.3MPa～0.7MPa(绝压)，塔顶温度在15℃～45℃，隔板塔塔釜压力0.3MPa～0.8MPa(绝压)，塔釜温度在30℃～60℃。

中国专利申请(申请号：CN201310445631x，公开号：CN103694079A)，公开一种氯乙烯单体精制提纯的方法，包括依次相连接的蒸发式冷凝器、全凝器、精馏换热器、油水分离器、氯乙烯分水槽、一级氯乙烯进低塔泵、一级低塔换热器、一级低沸塔、一级低塔分凝器、一级尾气冷凝器、一级尾气扑集器，一级低沸塔塔底出口处依次连接的一级高沸塔、一级高塔冷凝器、一级成品冷凝器、一级氯乙烯储槽，一级氯乙烯储槽后设置依次相连接的二级氯乙烯进低塔泵、二级低塔换热器、二级低沸塔等。

中国专利申请或专利：CN104262082 A、CN105481640 A、CN109651067 A、CN109651110 A、CN110240536 A、CN211050938U、CN202270376U、CN203355329U、CN209537349U、CN209575807U、CN209940867U、CN209940868U等现有技术，虽然上述现有技术，其领域与本发明相近，但是，本领域技术人员经过实践研究认为，上述现有技术并不能达到汽-液(三氟化氯-氟化氢)相平衡体系回流比参数稳定性的效果，进而不能实现各种工况下的宽动态平衡运行；更不能提纯出电子级三氟化氯。