[发明专利]一种多级孔MFI型沸石分子筛及其制备方法

权利要求书

1.一种多级孔MFI型沸石分子筛的制备方法，其特征在于：包括以下合成步骤

(1)配方量的硅源、模板剂溶于水中，搅拌均匀，充分水解后得到硅源溶液；

(2)配方量的铝源和氢氧化钠溶于剩余配方量的水中，搅拌均匀，充分水解后得铝源溶液；

(3)步骤(1)的硅源溶液保持搅拌，将步骤(2)所述铝源溶液与硅源溶液混合搅拌均匀，并保持搅拌老化，得到合成液溶胶；

(4)将步骤(3)中的合成液溶胶转移到带有聚四氟内胆的高压水热反应釜中进行水热反应，得到反应产物；

(5)将步骤(4)得到的反应产物进行洗涤、分离、干燥、焙烧除去模板剂，得到多级孔ZSM-5沸石分子筛。

2.根据权利要求1所述多级孔MFI型沸石分子筛的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，合成液溶胶的原料摩尔比为SiO₂：Al₂O₃：Na₂O：M：H₂O＝1：(0-0.04)：(0.008-0.08)：(0.06-0.4)：(10-70)，其中M为模板剂。

3.据权利要求1所述多级孔MFI型沸石分子筛的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述水添加量满足：配方量的水总质量的50-90％的水。

4.根据权利要求1所述多级孔MFI型沸石分子筛的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述硅源为正硅酸四乙酯(TEOS)，所述模板剂为四丙基氢氧化铵(TPAOH)。

5.根据权利要求1所述多级孔MFI型沸石分子筛的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述铝源为偏铝酸钠或异丙醇铝。

6.根据权利要求1所述多级孔MFI型沸石分子筛的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述铝源与硅源溶液混合的具体步骤包括：将所述铝源溶液分多次缓慢滴加到所述硅源溶液中；所述老化时间为1-3小时。

7.据权利要求1所述多级孔MFI型沸石分子筛的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，硅源的搅拌水解时间为8-24小时。

8.据权利要求1所述多级孔MFI型沸石分子筛的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，水热反应的温度控制在140-200℃，水热反应的时间控制在3-24小时。

9.据权利要求1所述多级孔MFI型沸石分子筛的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，焙烧温度为540-580℃，焙烧时间为4-6小时。

10.由权利要求1所述方法制备得到多级孔ZSM-5沸石分子筛，其特征在于：同时具有晶间介孔和晶内微孔结构，其一次纳米晶粒子尺寸为20-100nm，二次堆积的粒子尺寸为0.2-2μm。