[发明专利]一种高纯低氧硅粉及其制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯低氧球形金属硅粉及其制备方法,所述制备方法以高纯硅块为原料，采用感应导热材料石墨作为外部导热层、不与硅反应材料(如氧化铝、氧化锆、氮化硼等)作为内部隔离层设计特种结构坩埚，采用真空气雾化法制备高纯低氧球形金属硅粉。本发明所制备的硅粉的粉末粒度为10‑50μm，纯度≥99.999％，氧含量≤400ppm，球形度90％以上，满足了特种高纯金属合金的使用要求。

技术领域

本发明属于粉末冶金领域，具体涉及一种高纯低氧硅粉及其制备方法。

背景技术

金属硅化物靶材广泛应用于半导体器件的电子薄膜领域。目前常见的钨硅、钽硅等硅化物靶材均采用粉末冶金法制备，但因为没有高纯度低氧含量的金属硅粉原料，所制备的靶材无法满足高端电子行业对硅化物靶材高纯低氧的质量要求。

目前国内生产的硅粉多采用球磨法、气流磨法等机械破碎的方法制备，过程中易引入金属杂质，且制备的硅粉形貌不规则、比表面积大、易吸氧，粉末纯度≤99.995％，氧含量在1000ppm以上。采用气雾化法制备硅粉可有效降低粉末氧含量，但因使用的均为单层坩埚，而单质硅不导电，采用感应导热材料坩埚间接熔化单质硅的方式制备的金属硅粉又因坩埚污染无法满足其纯度要求。

因此迫切需要研制出适用于难熔金属硅化物粉末冶金需求的微米级高纯低氧的金属硅粉。

发明内容

针对现有技术中提到的金属硅粉制备方法无法获得高纯低氧粉末的问题，本发明提供了一种高纯低氧金属硅粉及其制备方法。

本发明提供的高纯低氧硅粉的制备方法包括如下步骤：

(1)提供高纯低氧硅块作为制粉原料；

(2)制备双层结构坩埚：采用以可感应导热材料石墨作为外部导热层，以氧化铝、氧化锆、氮化硼等不与硅反应的材料作为内部隔离层，加工制备双层结构坩埚；

(3)以步骤(1)中高纯低氧硅块作为原料，以步骤(2)所制备的坩埚作为制粉用坩埚，采用真空气雾化法进行高纯低氧球形金属硅粉的制备。

在本发明的制备方法中，步骤(1)中的所述高纯低氧硅块的纯度≥99.9999％，氧含量≤10ppm。优选地，步骤(1)所述的高纯低氧硅块为高纯多晶硅致密料，尺寸在10-100mm范围。

在本发明的制备方法中，优选地，步骤(2)所述的双层结构坩埚是嵌套组装的，外层坩埚(作为导热层)为石墨坩埚，内层坩埚(作为隔离层)为氧化铝坩埚或氧化锆坩埚或氮化硼坩埚，优选地，外层坩埚的内径大于内层坩埚的外径0.5-1mm；或者是内部有涂层结构的，其为内壁涂布氧化铝或氧化锆或氮化硼涂层(作为隔离层)的石墨坩埚(作为导热层)，所述涂层(内部隔离层)的厚度为0.5-10mm。优选地，本发明中所述的双层结构坩埚的外层石墨坩埚的厚度范围为10-100mm。

在本发明的制备方法中，步骤(3)中所述的真空气雾化法制备粉末时，雾化室真空度≤0.1Pa，熔体温度1500℃-1700℃，雾化气体为纯度≥99.99％的惰性气体，雾化气体的工作压力为2-10MPa。

进一步，所述步骤(3)中所述的真空气雾化法制备粉末时，雾化气体为惰性气体，优选高纯氩气。

本发明还提供根据本发明的制备方法制备得到的高纯低氧球形金属硅粉，其中所述金属粉末粒度为10-50μm，纯度≥99.999％，氧含量＜400ppm，球形度90％以上。

本发明还提供根据本发明的制备方法制备得到的高纯低氧球形金属硅粉在半导体器件中的用途，用于制备半导体器件的材料。

在本发明中,所述的双层结构坩埚是采用如下任一种制备方法制备的：