[发明专利]一种脱除四氢呋喃中微量杂质的装置及方法

说明书

本发明涉及一种脱除四氢呋喃中微量杂质的装置及方法，该装置包括：闭路循环吸附系统：其包括依次连接并构成循环的原料储罐和分子筛吸附床；与闭路循环吸附系统相连接的精密精馏系统：其包括塔釜、塔体、塔顶冷凝器、塔顶回流罐、轻组分储罐和产品罐，所述的塔釜内设有再沸器，所述的塔体内装填有填料，且在填料上方还安装有液体分布器，所述的塔顶冷凝器的两端分别连接所述塔体的顶部气相出口和塔顶回流罐，所述塔顶回流罐的出口还分别返回连接所述塔体、以及轻组分储罐和产品罐。与现有技术相比，本发明可实现将四氢呋喃中微量乙醇杂质浓度降低至1ppm以下，将四氢呋喃的纯度精制到99.9％wt以上。

技术领域

本发明属于化工分离技术领域，涉及一种脱除四氢呋喃中微量杂质的装置及方法。

背景技术

四氢呋喃是一类杂环有机化合物。它是最强的极性醚类之一，在化学反应和萃取时用做一种中等极性的溶剂。它是无色透明液体。有醚样气味。相对密度0.89。分子量72.11。熔点-108.5℃。沸点66℃。

四氢呋喃在工业中常作为溶剂来使用，其中在制备聚烯烃催化剂工艺中四氢呋喃可作为一种循环溶剂使用，但在催化剂制备过程中因某些反应机理会产生微量乙醇及其他微量杂质，这些微量杂质会对催化剂的品质有着重要影响。所以催化剂制备工艺中四氢呋喃的循环使用需要精制回收除去微量杂质。四氢呋喃和乙醇是共沸体系，属于最低共沸物，采用普通的分离工艺无法满足需求。目前从报道的资料中可采用的工艺有变压精馏、共沸精馏、萃取精馏、膜精馏等方法。

专利(CN103394209B)公开了低高压双塔精馏分离乙醇和四氢呋喃共沸物系统的方法，利用不同压力下四氢呋喃和乙醇的共沸组成的不同分离该共沸物系，通过该工艺可得到四氢呋喃的产品纯度为99.73％-99.95％。

专利(CN109678820A)公开了一种完全热耦合萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇-水混合物的方法，使用二甲基亚砜为萃取剂，利用不同物质物性的原理得到99.85％-99.9％四氢呋喃，同时该工艺中采用热耦合工艺降低能耗的工艺。

以上发明专利中，只针对二元或三元物系，难以适用于更多元物系以及微量杂质体系，此外，经变压精馏所得到四氢呋喃溶液中也难以确保所含乙醇在1ppm以下，同时，采用萃取精馏得到的四氢呋喃溶液需添加额外溶剂。

发明内容

本发明的目的就是为了提供一种脱除四氢呋喃中微量杂质的装置及方法，以实现将四氢呋喃中微量乙醇杂质浓度降低至1ppm以下，将四氢呋喃的纯度精制到99.9％wt以上。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

本发明的技术方案之一提供了一种脱除四氢呋喃中微量杂质的装置，包括：

闭路循环吸附系统：其包括依次连接并构成循环的原料储罐和分子筛吸附床；

与闭路循环吸附系统相连接的精密精馏系统：其包括塔釜、塔体、塔顶冷凝器、塔顶回流罐、轻组分储罐和产品罐，所述的塔釜内设有再沸器，所述的塔体内装填有填料，且在填料上方还安装有液体分布器，所述的塔顶冷凝器的两端分别连接所述塔体的顶部气相出口和塔顶回流罐，所述塔顶回流罐的出口还分别返回连接所述塔体、以及轻组分储罐和产品罐。

进一步的，所述的原料储罐与分子筛吸附床之间还设有液体输送泵，且液体输送泵的出口还连接所述塔体。

进一步的，所述的分子筛吸附床的操作压力为常压或微正压。

进一步的，塔体的操作压力为1～1.3atm绝压，回流比为1-20:1。

进一步的，所述填料具有的理论板数为40-75块。

进一步的，液体分布器在塔体内的分布点密度为300-800个/m²。