[发明专利]柔性一体化碳包覆氧化钨/碳纳米管薄膜复合电极及其制备方法有效
申请号: | 202110131221.2 | 申请日: | 2021-01-30 |
公开(公告)号: | CN112701268B | 公开(公告)日: | 2022-03-22 |
发明(设计)人: | 尹艳红;文敏;吴子平;黎业生;刘先斌;张克;邓朋;湛钦淇;高文静 | 申请(专利权)人: | 江西理工大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/48;H01M4/62;H01M4/66;H01M4/131;H01M4/1391;H01M4/04;H01M10/0525;H01M4/86;H01M4/88;H01M4/90;H01G11/24;H01G11/32;H01G11/46 |
代理公司: | 南昌佳诚专利事务所 36117 | 代理人: | 闵蓉 |
地址: | 341000 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 柔性 一体化 碳包覆 氧化钨 纳米 薄膜 复合 电极 及其 制备 方法 | ||
1.一种柔性一体化碳包覆氧化钨/碳纳米管薄膜复合电极,其特征在于:在制备碳纳米管薄膜的过程中,采用喷涂技术将加入水溶性有机活化剂的钨盐溶液喷洒在碳纳米管管束表面,形成碳纳米管薄膜/钨盐/碳纳米管薄膜层层自组装复合前驱体;将该复合前驱体置于高压反应釜中进行溶剂热反应;反应结束后降至室温,干燥,得到复合膜;将干燥后的复合膜置于管式炉中,于氮气气氛中煅烧,得到碳包覆氧化钨/碳纳米管薄膜复合材料;将上述薄膜复合材料进行辊压、冲片,即可得到柔性一体化碳包覆氧化钨/碳纳米管薄膜复合电极;所述水溶性有机活化剂为柠檬酸、醋酸、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、脂肪醇中的一种或多种组合。
2.根据权利要求1所述的一种柔性一体化碳包覆氧化钨/碳纳米管薄膜复合电极,其特征在于:该复合电极的制备方法包括以下步骤:
(1)先将钨盐加入无水乙醇与蒸馏水的混合溶液中,再加入水溶性有机活化剂,配制成钨盐溶液,并对该溶液进行超声分散;
(2)将步骤(1)中的分散溶液倒入喷洒壶中,在制备碳纳米管薄膜过程中,将钨盐溶液喷洒在碳纳米管管束表面,形成碳纳米管薄膜/钨盐/碳纳米管薄膜层层自组装复合前驱体;
(3)把步骤(2)中的复合前驱体置于含有乙醇/水的聚四氟乙烯内胆的反应釜中,进行溶剂热反应,反应温度160—200oC,反应时间1—10 h,反应结束并自然降至室温后,取出复合前驱体,进行干燥;
(4)将步骤(3)中干燥的复合前驱体置于管式炉中,并在氮气气氛中进行煅烧,煅烧温度为400—600 oC,煅烧时间为0.5—4 h;
(5)自然降温至室温,得到碳包覆氧化钨/碳纳米管薄膜复合材料;
(6)将步骤(5)中的复合材料进行辊压、冲片,即可得到柔性一体化碳包覆氧化钨/碳纳米管薄膜复合电极。
3.根据权利要求2所述的一种柔性一体化碳包覆氧化钨/碳纳米管薄膜复合电极,其特征在于:步骤(1)中的钨盐为六氯化钨、偏钨酸铵、仲钨酸铵、钨酸钠中的一种或多种组合。
4.根据权利要求2所述的一种柔性一体化碳包覆氧化钨/碳纳米管薄膜复合电极,其特征在于:步骤(3)中所述乙醇和水的体积比1:1—5:1。
5.一种柔性一体化碳包覆氧化钨/碳纳米管薄膜复合电极的制备方法,其特征在于:在制备碳纳米管薄膜的过程中,采用喷涂技术将加入水溶性有机活化剂的钨盐溶液喷洒在碳纳米管管束表面,形成碳纳米管薄膜/钨盐/碳纳米管薄膜层层自组装复合前驱体;将该复合前驱体置于高压反应釜中进行溶剂热反应;反应结束后降至室温,干燥,得到复合膜;将干燥后的复合膜置于管式炉中,于氮气气氛中煅烧,得到碳包覆氧化钨/碳纳米管薄膜复合材料;将上述薄膜复合材料进行辊压、冲片,即可得到柔性一体化碳包覆氧化钨/碳纳米管薄膜复合电极;所述水溶性有机活化剂为柠檬酸、醋酸、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、脂肪醇中的一种或多种组合。
6.根据权利要求5所述的一种柔性一体化碳包覆氧化钨/碳纳米管薄膜复合电极的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)先将钨盐加入无水乙醇与蒸馏水的混合溶液中,再加入水溶性有机活化剂,配制成钨盐溶液,并对该溶液进行超声分散;
(2)将步骤(1)中的分散溶液倒入喷洒壶中,在制备碳纳米管薄膜过程中,将钨盐溶液喷洒在碳纳米管管束表面,形成碳纳米管薄膜/钨盐/碳纳米管薄膜层层自组装复合前驱体;
(3)把步骤(2)中的复合前驱体置于含有乙醇/水的聚四氟乙烯内胆的反应釜中,进行溶剂热反应,反应温度160—200oC,反应时间1—10 h,反应结束并自然降至室温后,取出复合前驱体,进行干燥;
(4)将步骤(3)中干燥的复合前驱体置于管式炉中,并在氮气气氛中进行煅烧,煅烧温度为400—600 oC,煅烧时间为0.5—4 h;
(5)自然降温至室温,得到碳包覆氧化钨/碳纳米管薄膜复合材料;
(6)将步骤(5)中的复合材料进行辊压、冲片,即可得到柔性一体化碳包覆氧化钨/碳纳米管薄膜复合电极。
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