[发明专利]一种镍沉淀物回用制备氧化亚镍的方法

说明书

本发明涉及一种镍沉淀物回用制备氧化亚镍的方法，通过将溶液沉淀产生的不合格品筛选后与镍盐溶液共同加入到喷雾热解装置中，进行喷雾反应，使喷雾产生的雾化液滴内部含有镍沉淀物，在热解反应中，镍盐与镍沉淀物共同分解，雾化液滴内填充着镍沉淀物，从而避免了生成的颗粒出现空心化的问题，且将不合格的镍沉淀物进行了回用，变废为宝，减少了反溶带来的成本压力，因喷雾产生的雾化液滴中含有镍沉淀物，使得到的产品具有核壳结构。

技术领域

本发明属于粉体材料领域，特别是一种由镍沉淀物回用制备氧化亚镍的方法。

背景技术

氧化亚镍(NiO)外观：浅绿或深绿色粉末状固体，性状：本品比重为6.6-6.8；松装密度为0.5-1.5；振实密度为1.5-2.0；费氏粒度为2-5；不溶于水，溶于硫酸、盐酸、硝酸、氨水。用途：氧化亚镍粉体材料广泛应用于电池材料、催化剂材料、磁性材料、电子材料、陶瓷、玻璃等领域。在陶瓷工业中用作瓷釉的密着剂和着色剂，是陶瓷工业用作色料的原料。在磁性材料生产中用作镍锌铁氧体的原料，在玻璃工业中作为茶色玻璃和显像管玻壳的着色剂，也是制造镍盐、镍催化剂和二次电池的材料。

常见的氧化亚镍的制备方法是采用溶液沉淀+煅烧法，即采用可溶性的镍金属盐（如：氯化盐、硫酸盐）做原料，然后加入沉淀剂（如：碳酸盐、氢氧化钠），得到含镍的沉淀物，沉淀物再经煅烧得到氧化亚镍。

该方法在制备氢氧化镍或碳酸镍时，极易产生粒度粗细不均匀、分散性差、颗粒团聚等问题，造成产品不合格，无法达到高端制造业的要求。

现有技术，针对不合格品，采用反溶方式进行回收，即向不合格品中加入强酸进行溶解，重新得到镍盐溶液。此法耗酸量大、流程长、时间慢、效率低。

另外，在使用喷雾热解法制备氧化亚镍时，由于喷雾液滴的初速度较快，液滴在喷雾热解塔内的停留时间较短，液滴外沿结壳而内部液体短时间内汽化，来不及向外泄压，当前驱体二次颗粒的平均粒径在3～15μm时容易破碎或空心化，往往得不到实心类球形二次颗粒，这是目前学术界和产业界面临的共同难题。

现有技术中仍未找到从根本上解决喷雾热解制备类球形三元前驱体二次颗粒的空心化和易破碎的难题。

发明内容

本发明针对目前现有技术中存在的不足，提供一种镍沉淀物回用制备氧化亚镍的方法，该方法将溶液沉淀产生的不合格品筛选后与镍盐溶液共同加入到喷雾热解装置中，进行喷雾反应，使喷雾产生的雾化液滴内部含有镍沉淀物，在热解反应中，镍盐与镍沉淀物共同分解，雾化液滴内填充着镍沉淀物，从而避免了生成的颗粒出现空心化的问题，且将不合格的镍沉淀物进行了回用，变废为宝，减少了反溶带来的成本压力。

为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种镍沉淀物回用制备氧化亚镍的方法，通过如下步骤实现：

步骤1，将溶液沉淀法得到的不合格镍沉淀物进行筛分，按照所需氧化亚镍的数量，选取直径≤5.0μm的镍沉淀物；

步骤2，选用镍可溶性盐为原料，加纯水配制得到1.7～2.5mol/L的镍盐溶液；

步骤3，将步骤1中选取的镍沉淀物和步骤2中的镍盐溶液共同加入到喷雾热解装置中；

步骤4，启动喷雾热解装置，制备出镍氧化物，喷雾热解产生的尾气经淋洗后制得酸性溶液；

步骤5，将步骤4中制备出的镍氧化物送入除氯装置；

步骤6，将步骤5中经除氯后的镍氧化物进行高温氧化煅烧后即得到氧化亚镍粉末。

所述的一种镍沉淀物回用制备氧化亚镍的方法，其步骤2中，镍可溶性盐为硝酸盐、乙酸盐、氯化物中的一种或多种。

所述的一种镍沉淀物回用制备氧化亚镍的方法，其步骤3中，喷雾热解装置中设有带搅拌的储罐，镍沉淀物和镍盐溶液共同加入到储罐中进行搅拌混匀，使镍沉淀物均匀分散在镍盐溶液中，利于喷雾热解得到一致性更高的产品颗粒。