[发明专利]一种高纯度氧化亚镍的制备方法

说明书

本发明涉及一种高纯度氧化亚镍的制备方法，通过将喷雾热解得到的镍氧化物进行除氯后，再进一步高温煅烧，得到了纯度更高的氧化亚镍粉末，且不产生废水、工艺稳定、产品纯度高，制备得到：镍≥77%、钴≤0.004%、铁≤0.004%、钙≤0.004%、氯≤0.01%的高纯度氧化亚镍产品。

技术领域

本发明属于粉体材料领域，特别是一种高纯度氧化亚镍的制备方法。

背景技术

氧化亚镍(NiO)外观：浅绿或深绿色粉末状固体，性状：本品比重为6.6-6.8；松装密度为0.5-1.5；振实密度为1.5-2.0；费氏粒度为2-5；不溶于水，溶于硫酸、盐酸、硝酸、氨水。用途：氧化亚镍粉体材料广泛应用于电池材料、催化剂材料、磁性材料、电子材料、陶瓷、玻璃等领域。在陶瓷工业中用作瓷釉的密着剂和着色剂，是陶瓷工业用作色料的原料。在磁性材料生产中用作镍锌铁氧体的原料，在玻璃工业中作为茶色玻璃和显像管玻壳的着色剂，也是制造镍盐、镍催化剂和二次电池的材料。

常见的氧化亚镍的制备方法是采用溶液沉淀+煅烧法，即采用可溶性的镍金属盐（如：氯化盐、硫酸盐）做原料，然后加入沉淀剂（如：碳酸盐、氢氧化钠），得到含镍的沉淀物，沉淀物再经煅烧得到氧化亚镍。

多数厂家常以硫酸镍作为原料，以碳酸钠和碳酸氢铵作为沉淀剂和络合剂，采用络合沉淀法制备碳酸镍，经过滤、洗涤、干燥和煅烧得到氧化亚镍。

以上方法制的氧化亚镍粒度粗细不均匀、团聚、杂质含量相对高（例如，硫酸根和钠离子包覆严重）、批次不稳定等问题。且合成的尾液中含有大量铵根、氯根或者硫酸根等。同时，为了除去沉淀物中的杂质，需要消耗大量的洗涤用水，产生大量的废水，对环境造成污染。

另外，国内部分厂家已采用喷雾热解技术来生产氧化亚镍粉体，方法是将配置的金属氯化镍溶液作为前驱体，在高压泵的输送下送入离心式机械喷嘴，形成射流进入高温气氛中进行喷雾热解生产氧化亚镍粉体。该方法采用机械式离心喷嘴，用泵加压形成射流进入高温气氛中进行喷雾热解生产氧化亚镍。

由于氯化镍热分解温度较高，喷雾热解得到的镍氧化物中往往氯根在1000ppm以上，后续高温煅烧制备氧化亚镍时会对空气造成污染、严重腐蚀设备、氯根的残留会使其作为电池材料时电池产气更为严重等问题。

国内现有的喷雾热解技术产生的氧化亚镍纯度不高，颗粒分散性不好，细度达不到高端制造业的要求。

如何找到一种合适的制备方法及其改性技术保证制备的氧化亚镍满足粒度均匀、分散性好、纯度高、批次稳定是目前研究的重点。

发明内容

本发明针对目前现有技术中存在的不足，提供一种高纯度氧化亚镍的制备方法，该方法将喷雾热解得到的镍氧化物进行除氯后，再进一步高温煅烧，得到了纯度更高的氧化亚镍粉末，且不产生废水、工艺稳定、产品纯度高，制备得到：镍≥77%、钴≤0.004%、铁≤0.004%、钙≤0.004%、氯≤0.01%的高纯度氧化亚镍产品。

为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种高纯度氧化亚镍的制备方法，通过如下步骤实现：

步骤1，选用镍可溶性盐为原料，加纯水配制得到1.7～2.5mol/L的镍盐溶液；

步骤2，将步骤1的镍盐溶液进行净化处理；

步骤3，将镍盐溶液加入到喷雾热解装置中；

步骤4，启动喷雾热解装置，制备出镍氧化物；

步骤5，将步骤4中制备出的镍氧化物送入除氯装置；

步骤6，将步骤5中经除氯后的镍氧化物进行高温煅烧后即得到高纯度氧化亚镍粉末。

所述的一种高纯度氧化亚镍的制备方法，其步骤1中，镍可溶性盐为硝酸盐、乙酸盐、氯化物中的一种或多种。