[发明专利]一种负载ZnO-TiO2

权利要求书

1.一种负载ZnO-TiO₂磁性氧化石墨烯/壳聚糖复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将壳聚糖粉末加入冰乙酸中形成壳聚糖溶液，然后将氧化石墨烯加入超纯水中，通过超声分散形成氧化石墨烯分散液，搅拌的同时将氧化石墨烯分散液缓慢地加入壳聚糖溶液中，然后继续搅拌1-2h并熟化10-12h，即可得到壳聚糖/氧化石墨烯悬浮液；

(2)在氮气的保护下，将十二水合硫酸铁铵和六水合硫酸亚铁铵溶于超纯水中，快速加入的氨水，并将上述得到的壳聚糖/氧化石墨烯悬浮液缓慢加入，之后在85℃，300r/min条件下搅拌，冷却至室温，然后用超纯水和无水乙醇洗涤数次，真空干燥，磨碎后放入干燥器备用；

(3)称取醋酸锌加入到乙醇溶液中，磁力搅拌，然后加入三乙醇胺，搅拌30min，得到ZnO溶胶；将钛酸四丁酯加入到乙醇中，搅拌1-2h，然后加入醋酸，最后将混合液搅拌1-2h，加入盐酸，得到TiO₂溶胶；将ZnO溶胶滴加到TiO₂溶胶中反应1-2h，得到ZnO-TiO₂溶胶，干燥后，将所得ZnO-TiO₂的干凝胶煅烧，得到ZnO-TiO₂粉末；

(4)将步骤(2)产物和步骤(3)产物分别加入乙醇中，超声分散1-2h，之后混合水热反应，干燥得到负载ZnO-TiO₂磁性氧化石墨烯/壳聚糖复合材料。

2.如权利要求1所述的一种负载ZnO-TiO₂磁性氧化石墨烯/壳聚糖复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，壳聚糖粉末与氧化石墨烯的质量比为(0.5-1)：(0.1-0.2)。

3.如权利要求1所述的一种负载ZnO-TiO₂磁性氧化石墨烯/壳聚糖复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，十二水合硫酸铁铵和六水合硫酸亚铁铵的质量比为(2.4-4.8)：(0.9-1.9)。

4.如权利要求1所述的一种负载ZnO-TiO₂磁性氧化石墨烯/壳聚糖复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，氨水的体积为8-12ml，质量浓度为25％。

5.如权利要求1所述的一种负载ZnO-TiO₂磁性氧化石墨烯/壳聚糖复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，醋酸锌和钛酸四丁酯的质量体积比为(0.5-1.8)g：(10-15)ml。

6.如权利要求1所述的一种负载ZnO-TiO₂磁性氧化石墨烯/壳聚糖复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，三乙醇胺、醋酸和盐酸的体积比为(4-10)：(4-10)：(100-120)。

7.如权利要求1所述的一种负载ZnO-TiO₂磁性氧化石墨烯/壳聚糖复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，煅烧温度为500-600℃，煅烧时间为3-5h。

8.如权利要求1所述的一种负载ZnO-TiO₂磁性氧化石墨烯/壳聚糖复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，水热反应温度为100-150℃，反应时间为10-15h。

9.如权利要求1-8所述的一种负载ZnO-TiO₂磁性氧化石墨烯/壳聚糖复合材料的制备方法，其特征在于，所述负载ZnO-TiO₂磁性氧化石墨烯/壳聚糖复合材料应用于污水处理。