[发明专利]一种磁性核壳型碳酸氧铋/海泡石复合光催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种磁性核壳型碳酸氧铋/海泡石复合光催化剂，其特征在于，以磁性核壳型四氧化三铁@二氧化硅即Fe₃O₄@SiO₂微球为核，在表面包覆一层碳酸氧铋在海泡石存在下在线生成的碳酸氧铋/海泡石复合材料即Bi₂O₂CO₃/Sepiolite形成核壳型复合光催化剂，记为Fe₃O₄@SiO₂@Bi₂O₂CO₃/Sepiolite，其中磁核Fe₃O₄@SiO₂微球的粒径为350～500nm，磁核Fe₃O₄@SiO₂、Bi₂O₂CO₃与海泡石的质量比为0.62～1.10∶1∶0.16～0.78。

2.权利要求1所述的磁性核壳型碳酸氧铋/海泡石复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将十六烷基三甲基溴化铵加入到乙二醇中，超声搅拌20～40min，配制成浓度为0.125～0.25mol/L的十六烷基三甲基溴化铵-乙二醇溶液，记为溶液A；

(2)五水硝酸铋与九水硝酸铁按摩尔比1∶0.9～1.0同时加入到去离子水中，超声搅拌20～40min溶解配制成硝酸铋-硝酸铁混合溶液，记为溶液B，其中Bi³⁺浓度为0.02～0.033mol/L，Fe³⁺浓度为0.018～0.033mol/L；

(3)将步骤(2)制备的溶液B缓慢滴加到步骤(1)制备的溶液A中，超声搅拌15～30min，然后调pH至9.5～10.5，继续在室温下超声搅拌3～4h，得混合物C；

(4)在步骤(3)所得混合物C中，按Fe₃O₄@SiO₂微球与五水硝酸铋质量比为0.32～0.57∶1加入Fe₃O₄@SiO₂微球，超声搅拌40～80min；然后再按海泡石与五水硝酸铋质量比为0.082～0.41∶1加入纯化海泡石，再超声搅拌40～80min，得混合物D；

(5)将步骤(4)制备的混合物D转入高压反应釜中，在180～250℃下反应时间为3～6h；冷却至室温，用磁铁进行吸附分离，收集的固体物质用去离子水和乙醇各洗2～5遍，在100～120℃下干燥至恒重，即得磁性核壳型碳酸氧铋/海泡石复合光催化剂，即Fe₃O₄@SiO₂@Bi₂O₂CO₃/Sepiolite。

3.根据权利要求2所述的磁性核壳型碳酸氧铋/海泡石复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，调节pH采用8～12mol/L的强碱溶液，所用的强碱为KOH或NaOH。

4.根据权利要求2所述的磁性核壳型碳酸氧铋/海泡石复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的Fe₃O₄@SiO₂微球的粒径为350～500nm。

5.根据权利要求2所述的磁性核壳型碳酸氧铋/海泡石复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述纯化海泡石采用以下方法处理：海泡石经研磨过200～300目筛，再用1～2mol/L盐酸浸泡在75～85℃下回流0.5～1h，过滤，用蒸馏水洗至中性；然后再配制成海泡石与8～10mmol/L十六烷基三甲基溴化铵即CTAB溶液固液比为1∶40～60g/mL的混合物，超声0.5～1h，过滤，用蒸馏水洗净，在80～100℃干至恒重，研磨过800～1000目筛，取筛下物备用。