[发明专利]一种碳酸氧铋/海泡石复合光催化剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202110132659.2 申请日: 2021-01-31
公开(公告)号: CN112774706B 公开(公告)日: 2023-10-24
发明(设计)人: 刘立华;粟刚;匡秋娟;刘星;唐安平;薛建荣 申请(专利权)人: 湖南科技大学
主分类号: B01J27/232 分类号: B01J27/232;C02F1/30;C02F101/30;C02F101/38
代理公司: 湘潭市汇智专利事务所(普通合伙) 43108 代理人: 冷玉萍
地址: 411201 *** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 碳酸 海泡石 复合 光催化剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种碳酸氧铋/海泡石复合光催化剂,其特征在于,碳酸氧铋在海泡石存在下在线生成,形成以海泡石为依托的碳酸氧铋包覆海泡石的多孔材料,碳酸氧铋与海泡石组分的质量比1∶0.16~0.78。

2.权利要求1所述的碳酸氧铋/海泡石复合光催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将十六烷基三甲基溴化铵加入到乙二醇中,超声搅拌20~40min,配制成浓度为0.125~0.25mol/L的十六烷基三甲基溴化铵-乙二醇溶液,记为溶液A;

(2)五水硝酸铋与九水硝酸铁按摩尔比1∶0.9~1.0同时加入到去离子水中,超声搅拌20~40min溶解配制成硝酸铋-硝酸铁混合溶液,记为溶液B,其中Bi3+浓度为0.02~0.033mol/L,Fe3+浓度为0.018~0.033mol/L;

(3)将步骤(2)制备的溶液B缓慢滴加到步骤(1)制备的溶液A中,超声搅拌15~30min,然后调pH至10~10.5,继续在室温下超声搅拌3~4h,得混合物C;

(4)按海泡石与五水硝酸铋质量比为0.082~0.41∶1将纯化海泡石加入到步骤(3)所得混合物C中,超声搅拌40~80min,得混合物D;

(5)将步骤(4)制备的混合物D转入高压反应釜中,在180~250℃下反应时间为3~6h;冷却至室温,过滤,滤渣用去离子水和乙醇各洗2~5遍,在100~120℃下干燥至恒重,即得碳酸氧铋/海泡石复合光催化剂。

3.根据权利要求2所述的碳酸氧铋/海泡石复合光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,调节pH采用8~12mol/L的强碱溶液,所用的强碱为KOH或NaOH。

4.根据权利要求2所述的碳酸氧铋/海泡石复合光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述纯化海泡石采用以下方法处理:海泡石经研磨过200~300目筛,再用1~2mol/L盐酸浸泡在75~85℃下回流0.5~1h,过滤,用蒸馏水洗至中性;然后再配制成海泡石与8~10mmol/L十六烷基三甲基溴化铵即CTAB溶液固液比为1∶40~60g/mL的混合物,超声0.5~1h,过滤,用蒸馏水洗净,在80~100℃干至恒重,研磨过800~1000目筛,取筛下物备用。

5.根据权利要求2所述的碳酸氧铋/海泡石复合光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述的高压反应釜为聚四氟乙烯衬里高压反应釜。

6.根据权利要求2所述的一种碳酸氧铋/海泡石复合光催化剂的制备方法,其特征在于,所述的超声搅拌为超声辅助机械搅拌,超声功率为200~250W。

7.根据权利要求2至6任一项所述的碳酸氧铋/海泡石复合光催化剂的制备方法,其特征在于,所用试剂十六烷基三甲基溴化铵、乙二醇、五水硝酸铋、九水硝酸铁、KOH、NaOH、乙醇和盐酸均为分析纯。

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