[发明专利]一种保水型陶瓷减水剂及其制备方法

权利要求书

1.一种保水型陶瓷减水剂的制备方法，其特征在于：原料总质量为1000份，各组分包括：分散型聚合物130-180份，保水聚合物220-270份，其余为水；将130-180份分散型聚合物和220-270份保水聚合物复配，再加水至总份数为1000份，即得到所需的保水型陶瓷减水剂溶液；

所述分散型聚合物由以下步骤制备：

步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入105.34-109.27份4-烯丙基-2，6-二甲氧基苯酚和2.2-3.7份质量比为4:3的三氟化硼和芳基磺酸的组合物，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.098MPa，然后升温至120℃开始脱水1.3h，测氧含量，待氧含量合格后，降温至100℃，开始向反应釜通入环状单体，向反应釜中通入56.58-60.34份环氧乙烷和54.70-57.62份环氧丙烷，控制压力小于0.4MPa，通完后于127℃保温老化至负压，降温出料，得到成品聚醚；

步骤二：将制得的成品聚醚加入反应釜中，采用水浴加热升温至70℃，将1.5-3.3份质量比为1:1的亚硫酸氢钠和焦亚硫酸钠的组合物、3.6-5.7份质量比为5:3的过硫酸铵和过氧化苯甲酰的组合物、1.6-2.4份质量比为3:1的巯基乙酸和巯基丙醇的组合物和水配制成A液，将142.93-147.73份乙烯基磺酸、0.5-1.0份4-烯丙基-2，6-二甲氧基苯酚和水配制成B液，用滴加泵将A、B液滴加至反应釜中，其中A液滴加1.1小时，B液滴加2.9小时，滴加完A、B液后保温1小时；

步骤三：将5.6-11.7份质量比为5:4的二乙醇胺和三乙醇胺的组合物加入制得的聚醚类减水剂中并补水至总质量为1000，即得到所需的分散型聚合物溶液；

所述保水聚合物由以下步骤制备：

步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入21.5-23.1份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和0.6-1.2份四氢铝锂，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.085MPa，然后升温至120℃开始脱水1h，测氧含量，待氧含量合格后，降温至115℃，接着匀速向反应釜内通入环氧乙烷62.1-65.2份与环氧丙烷240.3-244.7份均匀混合物，控制压力小于0.4MPa，环状单体全部通入反应釜后保持温度120℃老化至负压，降温出料，得到聚醚单体；

步骤二：将制得的聚醚单体加入带有搅拌棒的四口烧瓶中，采用水浴加热升温至65℃，将2.7-3.3份过氧化二叔丁基、0.6-1.2份巯基乙酸和60份水配制成A液，将45.3-48.1份丙烯酸、0.8-1.5份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇、4.3-6.2份甲醛合次硫酸氢钠和120份水配制成B液，同时滴加A、B液，其中A液滴加2.5小时，B液滴加2小时，A液滴加完后保温1小时，一次性投入5.4-9.7份三乙醇胺并补水至总质量为1000份，即制得所述的保水型聚合物。

2.如权利要求1所述的一种保水型陶瓷减水剂的制备方法，其特征在于：所述分散型聚合物由以下步骤制备：

步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入108.02份4-烯丙基-2，6-二甲氧基苯酚和2.7份质量比为4:3的三氟化硼和芳基磺酸的组合物，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.098MPa，然后升温至120℃开始脱水1.3h，测氧含量，待氧含量合格后，降温至100℃，开始向反应釜通入环状单体，向反应釜中通入59.20份环氧乙烷和55.67份环氧丙烷，控制压力小于0.4MPa，通完后于127℃保温老化至负压，降温出料，得到粗聚醚；将粗聚醚置于反应釜中，氮气负压置换3次，升温至136℃搅拌3.8h，降温至95℃，后加入蒸馏水搅拌2.6h，边抽真空边升温至120℃，降温出料，得到成品聚醚；

步骤二：将制得的成品聚醚加入反应釜中，采用水浴加热升温至70℃，将2.0份质量比为1:1的亚硫酸氢钠和焦亚硫酸钠的组合物、4.2份质量比为5:3的过硫酸铵和过氧化苯甲酰的组合物、2.4份质量比为3:1的巯基乙酸和巯基丙醇的组合物和水配制成A液，将145.79份乙烯基磺酸、1.0份4-烯丙基-2，6-二甲氧基苯酚和水配制成B液，用滴加泵将A、B液滴加至反应釜中，其中A液滴加1.1小时，B液滴加2.9小时，滴加完A、B液后保温1小时；

步骤三：将11.7份质量比为5:4的二乙醇胺和三乙醇胺的组合物加入制得的聚醚类减水剂中并补水至总质量为1000，即得到所需的分散型聚合物溶液。

3.如权利要求1所述的一种保水型陶瓷减水剂的制备方法，其特征在于：所述保水聚合物由以下步骤制备：

步骤一：在装有搅拌器、温度计的高压反应釜中加入22.6份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇和1.2份四氢铝锂，氮气置换3次后开始抽真空至表压-0.085MPa，然后升温至120℃开始脱水1h，测氧含量，待氧含量合格后，降温至115℃，接着匀速向反应釜内通入环氧乙烷63.7份与环氧丙烷242.4份均匀混合物，控制压力小于0.4MPa，环状单体全部通入反应釜后保持温度120℃老化至负压，降温出料，得到聚醚单体；

步骤二：将制得的聚醚单体加入带有搅拌棒的四口烧瓶中，采用水浴加热升温至65℃，将3.3份过氧化二叔丁基、0.9份巯基乙酸和60份水配制成A液，将46.2份丙烯酸、0.8份3-烯丙氧基-1,2-丙二醇、4.3份甲醛合次硫酸氢钠和120份水配制成B液，同时滴加A、B液，其中A液滴加2.5小时，B液滴加2小时，A液滴加完后保温1小时，一次性投入8.3份三乙醇胺并补水至总质量为1000份，即制得所述的保水型聚合物。