[发明专利]一种磁性磷化铁负载碳球催化剂的制备方法及其应用

说明书

本发明涉及催化剂的制备方法，特别涉及一种磁性磷化铁负载碳球催化剂的制备方法及应用。本发明提出了一种磁性磷化铁负载碳球催化剂的制备方法，采用方法的要点是在缓冲溶液中以大孔氨基磷酸螯合树脂吸附螯合铁离子，使用多巴胺作为表面涂层，所得墨绿色珠状前驱体经洗涤、干燥后于管式炉中高温煅烧即可制得。本发明制备方法简单，制得的催化剂对废水中的酚类污染物、有机物染料、磺胺类抗生素具有降解性能优、pH适应性宽、重复使用性好等特点。本发明拓宽了铁基磷化物在高级氧化技术在水处理中的应用，为高效处理废水中的有机污染物提供了新思路，具有极大的实际应用前景。

技术领域

本发明涉及催化剂的制备方法，特别涉及一种磁性磷化铁负载碳球催化剂的制备方法及应用，属于化学与废水治理领域。

技术背景

过渡金属磷化物(TMPs)是指过渡金属元素和磷元素形成的二元或多元的化合物总称，其兼具金属与半导体的优点，具有高电导率、高化学稳定性、铁磁性以及耐腐蚀性等物理化学特性，在近年来引起人们极大的研究兴趣。过渡金属磷化物结构与性质上的特点使其在工业催化、电解水析氢和电极材料等领域有着广泛的应用。值得注意的是，TMPs在降解废水中有机污染物方面也展现出了良好的效果。然而，磷化铁在废水处理领域鲜有报道。

近年来，随着废水处理技术的不断进步与发展，高级氧化技术因其具有对水体中有机污染物降解速率快、反应彻底、反应条件较为温和等优点，已成为如今最有效的水污染治理手段之一。磷化铁具有良好的催化活性和化学稳定性而受到广泛研究，其有望成为活化氧化剂有效降解顽固有机污染物的催化剂。然而，磷化铁通常比表面积小，而且易发生团聚，因此，其催化性能较低。更为重要的是，铁基磷化物是以粉末状形式存在，不易回收重复使用，这限制其在废水处理领域中的应用。因此，探索一种具有高催化性能、可重复使用性的磷化铁负载型催化剂，对处理实际工业中有机污染物具有重要意义。

发明内容

为进一步拓展磷化铁在高级氧化技术领域污染物处理的应用，克服铁基金属磷化物易团聚及回收利用难的缺点。本发明提供了一种较为简便的磁性磷化铁负载碳球催化剂的制备方法，并发现该催化剂能高效活化双氧水、过氧化碳酸盐、过硫酸盐及过硫酸氢盐等氧化剂产生活性氧种，实现了对废水中酚类污染物、有机物染料、磺胺类抗生素的高效降解。选择自身富磷的载体实现了过渡金属的原位磷化，使得催化剂的制备更加便捷。其高磁性、负载化的特点有效地解决了催化剂回收利用难的问题。另外，高稳定性使得该催化剂在多次重复利用后仍然能保持优异的催化性能。此方法绿色环保对水体环境无污染，操作简单，可控性强，成本投入低，为高效处理废水中的有机污染物提供了新思路，具有良好的实际应用前景。

一种磁性磷化铁负载碳球催化剂的制备方法，其具体步骤如下：

(1)将大孔氨基磷酸螯合树脂与铁盐以质量比为2-30：1加入到三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液中超声30min以上，

(2)然后加入0.1-100mm/L盐酸多巴胺，混合反应后得到催化剂前驱体；

(3)将步骤(2)得到的催化剂前驱体进行热解煅烧至500-1000℃，并保温2-4h，得到磁性磷化铁负载碳球催化剂。

作为优选，加入盐酸多巴胺后，在室温下磁力缓慢包覆24h,洗涤、抽滤、烘干，得到墨绿色珠状催化剂前驱体。

作为优选，在步骤(2)得到的催化剂前驱体转移至瓷方舟中，在氩气保护条件下在管式炉中热解煅烧至500-1000℃并保温2-4h，自然冷却至室温，得到磁性磷化铁负载碳球催化剂。