[发明专利]一种噻吩选择性二硒化钼垂直石墨烯杂化膜及其制备方法、分离噻吩的方法

权利要求书

1.一种噻吩选择性二硒化钼垂直石墨烯杂化膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、二硒化钼垂直石墨烯纳米复合材料的制备，包括：

S11、将氧化石墨烯和去离子水混合，搅拌1.5～2.5h，然后加入十六烷基三甲基溴化铵并搅拌23～25h，得到第一混合液；

S12、将硒粉和水合肼溶液混合，搅拌23～25h，得到第二混合液；

S13、将Na₂MoO₄与去离子水混合，得到Na₂MoO₄溶液，然后将所述第一混合液和所述Na₂MoO₄溶液混合，搅拌5.5～6.5h，得到第三混合液；

S14、将所述第二混合液滴加到所述第三混合液中，得到混合物，将所述混合物放入为以45～55mL聚四氟乙烯为内衬的高压釜中，在190～210℃下反应11～13h，冷却、离心后，得到黑色沉淀物，所述黑色沉淀物经洗涤、干燥，得到二硒化钼垂直石墨烯纳米复合材料；

S2、铸膜液的制备：将聚二甲基硅氧烷、交联剂和催化剂溶解在正己烷中，得到均相溶液，然后将二硒化钼垂直石墨烯纳米复合材料添加到所述均相溶液中，得到悬浮液，将所述悬浮液超声处理20～40min，过滤、脱气，得到铸膜液，其中，所述交联剂为正硅酸乙酯，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡；

S3、以聚偏氟乙烯微滤膜为支撑层，将所述铸膜液浇铸到所述聚偏氟乙烯微滤膜上，室温下放置7.5～8.5h后，放置到55～65℃真空烘箱中7.5～8.5h，得到杂化膜，其中，所述杂化膜中，所述二硒化钼垂直石墨烯纳米复合材料的质量百分比为1～5wt.％。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯、和所述十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1:9～11，所述十六烷基三甲基溴化铵与所述水的质量体积比为1:45～55g/mL。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硒粉和所述水合肼溶液的质量体积比为1:60～70g/mL。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Na₂MoO₄溶液中，所述Na₂MoO₄的质量百分比为2～4wt.％。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S14中，所述黑色沉淀采用去离子水和乙醇反复洗涤，并放入90～110℃烘箱中干燥。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚二甲基硅氧烷、所述交联剂、所述催化剂和所述正己烷的质量比为45～50:4～6:1:440～460。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚偏氟乙烯微滤膜预先在去离子水和乙醇中反复洗涤。

8.一种噻吩选择性二硒化钼垂直石墨烯杂化膜，其特征在于，根据权利要求1～7中任意一项所述制备方法制得。

9.一种分离噻吩的方法，使用如权利要求8所述的噻吩选择性二硒化钼垂直石墨烯杂化膜分离噻吩和正辛烷混合液。