[发明专利]一种放电等离子烧结制备非晶合金内部温度场的标定方法

说明书

本发明属于非晶合金领域，更具体地，涉及一种放电等离子烧结制备非晶合金内部温度场的标定方法。首先将放电等离子烧结得到的块体非晶合金样品内部待标定温度场处切割为一系列非晶合金小样品，进行等温晶化处理，得到样品内部不同部位的晶化时间。对所用的非晶合金粉末在不同退火温度下进行退火‑等温晶化实验，得到退火温度与晶化时间函数关系式。将非晶合金样品内部不同部位的晶化时间代入该函数关系式，即可得到非晶合金样品内部不同部位烧结时保温阶段的温度分布。该方法利用非晶合金的独特热效应以及对热历史敏感的特点实现内部温度场的精确标定,可以得到SPS烧结制备的非晶合金样品内部任意部位的烧结温度。

技术领域

本发明属于非晶合金领域，更具体地，涉及一种放电等离子烧结制备非晶合金内部温度场的标定方法。

背景技术

非晶合金由于其内部长程无序短程有序的原子结构使得非晶合金不存在传统晶态合金中常见的位错、晶界等结构，因此非晶合金有着比传统合金材料更为优秀的力学性能、物理性能和化学性能等，使得非晶合金有着很大的研究价值和应用空间。但是传统的非晶合金制备技术主要是以液相急冷为原理，受非晶合金自身冷却速率的影响，只能制备粉末状、细丝状或薄膜状的非晶合金，尺寸上的限制大大制约了非晶合金的应用范围。而运用粉末烧结技术对非晶合粉末进行烧结成形，能在一定程度上突破非晶合金尺寸上的限制，制备出大尺寸的非晶合金材料，而在众多粉末烧结技术中放电等离子烧结技术(SparkPlasma Sintering，SPS)因为烧结温度低，烧结速度快等优点尤其适合非晶合金的烧结制备。

但是由于SPS烧结升温速率快，在烧结大尺寸或者形状复杂的非晶合金样品时，样品内部势必会产生不均匀的温度场，由于非晶合金对温度的敏感性较高，较高的局部温度会导致局部晶化，这会对烧结样品内部的结构和性质产生较大的影响，对SPS烧结样品内部的温度分布进行研究，对于理解和解决SPS烧结样品内部结构和性质不均匀的问题有很大的意义。

而目前对于SPS烧结温度场的研究方法主要分为数值模拟和实验方法。对于前者，SPS烧结温度场数值模拟方面的研究比较多，但是模拟结果要通过实验的方法进行验证，而目前对于通过实验的方法研究SPS烧结温度场的方法却比较少，主要包括以下两种实验研究方法：文献“Temperature distribution at steady state under constant currentdischarge in spark sintering process of Ti and Al₂O₃ powders”提出了一种通过向SPS烧结系统中不同位置设置热电偶直接测量该部位的温度值的温度场研究方法；文献“FEM analysis of the temperature and stress distribution in spark plasmasintering:Modelling and experimental validation”通过观察烧结试样截面不同部位的微观结构来间接的研究烧结温度的差异。但是以上两种方法都有缺点：热电偶测量法可以很容易的在烧结系统的模具、压头或是垫块处设置热电偶，但是在粉末样品内部设置热电偶较为困难或者只能设置一个热电偶，不能得到样品的整体温度分布，另外热电偶的内置还需要对烧结模具进行钻孔等改造，较为麻烦，改造过后的模具不能用于常规SPS烧结，而且热电偶的内置因热传导等因素会影响样品烧结温度场的实际分布，从而不能得到样品准确的温度值；而观察样品的微观结构主要为观察烧结样品截面不同部位的晶粒大小，或者是相变过程，对于不存在晶粒和明显相变过程的非晶合金不太适用，因此该方法只能定性的分析样品内部的温度分布，无法得出烧结温度场的数值分布，而且样品的微观结构还受到除温度外的其他因素的影响，因此微观结构观察法分析出的温度分布趋势并不准确，此外为了观察样品截面不同位置的微观结构，需要磨样、腐蚀、显微镜观察等步骤，过程繁琐，实验工作量大。

发明内容