[发明专利]一种钨酸根离子液体及其制备方法与催化氧化降解废水中苯酚及其衍生物的应用有效
申请号: | 202110135881.8 | 申请日: | 2021-02-01 |
公开(公告)号: | CN114832854B | 公开(公告)日: | 2023-04-28 |
发明(设计)人: | 樊红雷;韩布兴;杨冠英 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;C02F1/72;C02F101/34 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酸根 离子 液体 及其 制备 方法 催化 氧化 降解 水中 苯酚 衍生物 应用 | ||
1.一种钨酸根离子液体在作为氧化降解反应的催化剂中的应用;所述氧化降解反应包括苯酚、卤代苯酚或硝基取代的苯酚催化氧化降解反应;
所述钨酸根离子液体的制备方法,包括如下步骤:1)将钨酸钠与硝酸银水溶液混合反应,得到钨酸银;
2)将所述钨酸银与离子液体混合反应,反应结束过滤,得到滤液浓缩、洗涤、干燥,即得钨酸根离子液体;
所述离子液体中卤阴离子选自氯离子、溴离子和碘离子中的至少一种;
所述离子液体中阳离子选自带有长链取代基的如下基团中的至少一种:咪唑、吡啶、季铵、季鏻、吡咯和哌啶;所述长链取代基为碳数10~20的烷基或烯基;
步骤2)中,所述离子液体与所述钨酸银的摩尔比为1:2。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:步骤1)中所述钨酸钠为含结晶水或不带结晶水的钨酸钠;
步骤1)中,所述钨酸钠与硝酸银的摩尔比为1:0.5~5;
步骤1)中所述反应还包括将反应结束后过滤沉淀并对其进行洗涤,然后进行干燥的步骤。
3.根据权利要求1或2所述的应用,其特征在于:步骤2)中所述反应的时间为2~6h,反应的温度为室温;
步骤2)中,所述洗涤采用乙醚或乙酸乙酯,所述干燥采用过夜真空干燥,干燥温度为80~150℃。
4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:所述卤代苯酚包括三氯苯酚、邻氯苯酚和溴代苯酚中的至少一种;
所述硝基取代的苯酚包括硝基苯酚或两个硝基取代的苯酚。
5.一种采用钨酸根离子液体催化氧化降解苯酚和/或其衍生物的方法,包括以下步骤:将苯酚和/或其衍生物或含苯酚和/或其衍生物的废水与所述钨酸根离子液体、双氧水混合,进行氧化降解反应,即能使所述酚和/或其衍生物氧化降解;
所述苯酚衍生物包括卤代苯酚或硝基取代的苯酚;
所述钨酸根离子液体的制备方法,包括如下步骤:1)将钨酸钠与硝酸银水溶液混合反应,得到钨酸银;
2)将所述钨酸银与离子液体混合反应,反应结束过滤,得到滤液浓缩、洗涤、干燥,即得钨酸根离子液体;
所述离子液体中卤阴离子选自氯离子、溴离子和碘离子中的至少一种;
所述离子液体中阳离子选自带有长链取代基的如下基团中的至少一种:咪唑、吡啶、季铵、季鏻、吡咯和哌啶;所述长链取代基为碳数10~20的烷基或烯基;
步骤2)中,所述离子液体与所述钨酸银的摩尔比为1:2。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述卤代苯酚包括三氯苯酚、邻氯苯酚和溴代苯酚中的至少一种;所述硝基取代的苯酚包括硝基苯酚或两个硝基取代的苯酚;
所述含苯酚和/或其衍生物的废水中苯酚或其衍生物的浓度为0~80g·L-1;
所述钨酸根离子液体与所述苯酚和/或其衍生物的摩尔比为1:1~30;
所述苯酚和/或其衍生物的摩尔量与所述双氧水的体积比为1mmol:1~10mL。
7.根据权利要求5或6所述的方法,其特征在于:所述氧化降解反应的温度为40℃~90℃;反应时间为4~20h;
所述方法中还包括在所述氧化降解反应过程中将气体产物用带热导池的气相色谱进行分析的步骤;
所述方法中还包括在所述氧化降解反应结束后将反应后体系混合物采用减压蒸馏去除体系中的水,以回收所述钨酸根离子液体的步骤。
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