[发明专利]一种氟树脂中PSVE含量的检测方法

说明书

本发明公开了一种PSVE的检测方法，其主要步骤如下：已知重量的样品放置于离心试管中，加入一定量的水，加入盐震荡至水溶液饱和并过量，试管中加入萃取剂，试管盖上盖并旋紧密封，震荡萃取，静止、离心分离，吸出萃取剂放置于容量瓶中，再重复萃取操作几次，容量瓶加入萃取剂稀释至刻度，摇匀，得到的萃取剂经气相色谱仪在色谱柱中分离，检测器检测，得到PSVE的色谱峰面积，根据出峰面积的大小计算样品中PSVE的含量。本方法干扰低，结果可靠、准确、快速，多次测定表明，检测方法的相对标准偏差小于2％，总的萃取效率可高达99.96％。

技术领域

本发明涉及分析检测技术，具体涉及一种从氟树脂中检测PSVE含量的方法。

背景技术

PSVE，全称：全氟-2-(2-硫酰氟乙氧基)丙基乙烯基醚，别名：全氟乙烯基醚磺酰氟，沸点为135℃，是一种重要的全氟单体，可用于开发全氟橡胶、全氟树脂，功能性树脂等产品，其中全氟磺酸型离子交换膜是一种性能优异的功能性材料，可应用于氯碱工艺和燃料电池，它主要由PSVE作为主要原料生产的，因其全氟的结构，可在恶劣的环境中长时间工作，是其他膜所不具备的，PSVE是这类材料的关键原料。价格达几百万元/吨，在合成全氟树脂后，有相当一部分PSVE未参与聚合反应，剩余的PSVE分布在乳液、树脂、废水中。

以PSVE为原料生产全氟磺酸型树脂时，不是所有的PSVE原料都参与反应，有相当一部分因不参与反应而留在聚合体系中，这部分不参与反应的PSVE占总量达20％～60％，剩余未反应的PSVE需回收利用，降低生产成本，同时减少生产时“三废”的排放量。

通过掌握未反应PSVE在产物中的分布和准确含量，在生产中可更好控制和改进聚合工艺、控制投料比例、投料量，使得生产更加经济高效，也可以通过了解未反应PSVE量，控制氟树脂的性能，总之，未反应PSVE在产物中的分布和准确含量，是氟树脂生产中的一个重要控制指标，也是环保控制重要的指标。

PSVE为氟单体，化学性质特殊，PSVE与聚合后的氟树脂能牢固地粘合在一起，用物理分离，例如离心分离、压榨都无法与氟树脂分离，普通溶剂烃、酯、醚都难以完全把PSVE从氟树脂和水中完全溶出，而进入萃取剂中，这样就难以准确测定其中PSVE的含量，所以萃取剂的选择在准确测定树脂中PSVE含量是显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从氟树脂中检测PSVE含量的方法，该方法干扰低，结果可靠、准确、快速，多次测定表明，检测方法的相对标准偏差小于2％，本发明特别适用于氟聚合物开发研究和环保技术研究。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种氟树脂中PSVE含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：准确称取样品于离心试管中，加入盐至饱和并过量，加入萃取剂，试管盖上盖并旋紧密封，震荡萃取，静止、离心，吸出萃取剂放置于容量瓶中，重复操作，容量瓶加入萃取剂，摇匀，经气相色谱仪在色谱柱中分离，检测器检测，根据PSVE出峰面积的大小计算其含量。

优选的，样品为含PSVE的聚合乳液或凝聚物。

优选的，样品为凝聚物时，把凝聚物加入离心试管后加入水。

优选的，盐为氯化钠、硫酸钠、氯化镁、硫酸铝、氯化钾中的一种或多种组合物，更优选氯化钠。

优选的，萃取剂为三氯甲烷、二氯甲烷、二硫化碳、乙醚、1,1,2,2-四氟乙基-2,2,2-三氟乙基醚、环己烷、苯、二甲苯中的一种或多种组合物，更优选1,1,2,2-四氟乙基-2,2,2-三氟乙基醚。

优选的，震荡萃取时间为30分钟～60分钟。

优选的，色谱柱为高效毛细色谱柱，检测器为氢火焰检测器。

具体的检测方法如下：