[发明专利]一种环境水样中11种苯氧羧酸类除草剂的分析检测方法

说明书

本发明涉及农药检测技术领域，具体为一种环境水样中11种苯氧羧酸类除草剂的分析检测方法，包括：利用分散膜固相萃取法对水样进行前处理，结合超高效液相色谱‑串联质谱对水样中11种苯氧羧酸类除草剂进行分析检测；分散膜固相萃取法中的膜固相萃取材料为阳离子型金属有机骨架材料MIL‑101‑NMe₃⁺MMM。利用分散膜固相萃取(DME)技术，采用阳离子型金属有机骨架膜材料MIL‑101‑NMe₃⁺MMM固相萃取，结合超高效液相色谱‑串联质谱法来测定环境水样中11种苯氧羧酸类除草剂，能够实现对水样中11种苯氧羧酸类除草剂的快速富集，萃取剂用量低、毒性低、反应条件简单、设备成本低，建立了一种简单、快速、准确、灵敏度的检测方法。

技术领域

本发明涉及农药检测技术领域，具体为一种环境水样中11种苯氧羧酸类除草剂的分析检测方法。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

除草剂对杂草的生长起到着重要的控制作用，因而被广泛用于农业和林业。苯氧羧酸类除草剂是第一类投入商业生产、使用历史悠久、用量第二大的一类除草剂，由于价格低廉、见效快、除草谱广等优点，被用于小麦、玉米和水稻田防除阔叶杂草。但苯氧羧酸类除草剂具有潜在致突变性，可干扰内分泌系统，危害动物的肝脏和脑组织，且其代谢产物对人体会造成很大危害，严重的会造成人类的肝脏损伤和神经性病变。苯氧羧酸类除草剂极易溶于水，因此在农田生态系统中会迁移，引起土壤、地下水等污染。

苯氧羧酸类除草剂在水中含量较低，需对水样进行预处理，富集浓缩后才可以准确测定。目前对水中苯氧羧酸类除草剂的前处理方法主要包括液液萃取、分散液液微萃取、固相萃取和固相微萃取法等。液液萃取通常需要消耗大量的溶剂，而应用较多的固相萃取技术则存在柱易堵塞的问题。水中苯氧羧酸类除草剂常用的分离检测方法有液相色谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱法和气相色谱-质谱法。气相色谱法是最早用来测定水中苯氧羧酸类除草剂残留量的分析方法，但通常需要衍生化；而高效液相色谱法及液相色谱-质谱法则无需衍生化。目前已有报道采用液相色谱法或液质联用法对水中苯氧羧酸类除草剂进行测定，如申请号为201310026727.2的专利公开了一种快速检测水中8种苯氧羧酸类除草剂的方法，该方法采用固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法检测，检出限较低，但萃取过程较为复杂，萃取剂用量大。

发明内容

为了解决现有技术存在的上述问题，本公开提供了一种环境水样中11种苯氧羧酸类除草剂的分析检测方法，利用分散膜固相萃取(DME)技术，采用阳离子型金属有机骨架膜材料MIL-101-NMe₃⁺MMM固相萃取，结合超高效液相色谱-串联质谱法来测定环境水样中11种苯氧羧酸类除草剂，能够实现对水样中11种苯氧羧酸类除草剂的快速富集，萃取剂用量低、毒性低、反应条件简单、设备成本低，建立了一种简单、快速、准确、灵敏度的检测方法。

具体地，本公开的技术方案如下所述：

在本公开的第一方面，提供了一种环境水样中11种苯氧羧酸类除草剂的分析检测方法，包括：利用分散膜固相萃取法对水样进行前处理，结合超高效液相色谱-串联质谱对水样中11种苯氧羧酸类除草剂进行分析检测；分散膜固相萃取法中的膜固相萃取材料为阳离子型金属有机骨架材料MIL-101-NMe₃⁺MMM。

在本公开的第二方面，提供了一种环境水样中11种苯氧羧酸类除草剂的分析检测方法在农药检测中的应用。

本公开中的一个或多个技术方案具有如下有益效果：