[发明专利]一种高世代TFT级细晶粒ITO靶材的制造方法

说明书

本发明公开了一种高世代TFT级细晶粒ITO靶材的制造方法，包括粉末制备步骤、混合研磨步骤、喷雾造粒步骤、压制成型步骤和烧结成型步骤。本发明的ITO靶材的制造方法，能制造大尺寸高密度晶粒的ITO靶材，靶材密度＞99.9％，均晶粒直径控制在3至5μm。

技术领域

本发明涉及ITO靶材制造的技术领域，尤其是涉及一种高世代TFT级细晶粒ITO靶材的制造方法。

背景技术

铟锡氧化物靶材，简称ITO靶材，是氧化铟和氧化锡两种金属氧化物的混合物，经高温烧结形成陶瓷功能的材料。经氧化锡掺杂氧化铟烧结的ITO靶材，经真空磁控溅射镀膜后，可在玻璃等透明基底上形成ITO透明导电膜，是液晶显示面板行业必须的关键材料。

目前，ITO靶材生产可行的烧结方法有热压法、热等静压法、压力气氛烧结法以及常压烧结法。靶材烧结之前坯料的成型又有注浆成型、模压成型或等静压成型法。热压法和热等静压法制造的ITO靶材，由于受到设备尺寸的限制，不适用于制造大尺寸的靶材，并且烧结时无法控制气氛，造成ITO靶材失氧率偏高，不利于溅射镀膜工艺控制。氧气氛压力烧结法是在高纯氧气氛以及一定的压力下制备ITO靶材，由于有压力的辅助，有利于ITO靶材的致密化速度明显加快，然而，同样由于制造设备尺寸的限制，由于该法制造的ITO靶材的产量低，尺寸难以做大。常压烧结法是在氧气氛常压作用下制造ITO靶材的一种方法。由于该方法不带压力操作，其制造设备尺寸可大幅度提高，适用于大尺寸ITO靶材的制造。注浆成型工艺采用湿法成型，ITO浆料在多孔吸水性模具内被吸干水分，并在成型剂的作用下成型。由于坯料含水量高，为防止开裂，需要缓慢的干燥过程，生产效率低，在生产大尺寸坯料时容易产生开裂和缺陷。等静压成型结合常压气氛烧结法，由于质量稳定可控，生产效率高，生产大尺寸靶材所受限制较小，是目前ITO靶材生产技术研究的主要方向。

高世代TFT液晶面板对ITO靶材的指标提出更高的要求，其中高密度和小晶粒度有助于靶材在溅射过程中减少结瘤现象、延长靶材寿命和获得更稳定的镀膜质量。已公开的ITO靶材的生产工艺技术一般适用于要求较低的TP和低世代TFT的应用要求。

中国专利CN105294072B公开一种TFT级ITO靶材的常压烧结方法，其中未对ITO靶材的晶粒度指标进行控制，其烧结最高温度为1550至1650℃，保温4至12小时，温度高必然造成靶材晶粒度偏大。该发明采用合成ITO粉生产，与本发明的两种不同粒度氧化铟和氧化锡纳米粉相比，存在铟锡配比成分难以准确控制，两种粉末不能分别控制粒度搭配等问题。

中国专利CN105712719B公开了一种大尺寸高密度细晶粒ITO靶材的常压烧结制造方法，其制得的ITO靶材的相对密度在99.5％以上，晶粒度为6至10μm，达不到高世代TFT级ITO靶材要求的99.7％以上相对密度，5μm以下晶粒度的要求。

中国专利CN107010940A公开了一种控制氧含量制备TFT-LCD用ITO溅射靶的方法，该发明仅着眼于ITO靶材氧含量的控制，未对靶材晶粒度指标进行描述和控制。其采用的合金气化法制粉工艺，存在金属氧化不充分、成分不均匀的风险，另外烧结需要在氧气压力气氛下进行，对烧结设备有很高的要求。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种高世代TFT级细晶粒ITO靶材的制造方法，包括以下步骤，

1)粉末制备步骤，分别制备氧化铟纳米粉末和氧化锡纳米粉末，氧化铟纳米粉末设置为D50＜200nm、BET≥12m²/g，氧化锡纳米粉末设置为D50＜150nm、BET≥15m²/g，在氧化铟纳米粉末和氧化锡纳米粉末中的Cl离子含量均小于5ppm；

2)混合研磨步骤，分别称取设定比例的氧化铟纳米粉末和氧化锡纳米粉末加入水中进行混合形成混合浆料，对混合浆料进行研磨，检测混合浆料粒度的分散粒径，混合浆料的D50≤0.25μm将停止研磨，得到研磨浆料；