[发明专利]一种大批量规模化连续生产石墨烯量子点浆料的方法

权利要求书

1.一种大批量规模化连续生产石墨烯量子点浆料的方法，其特征在于，依次包括以下步骤：

（1）分散液的制备

将溶剂和分散剂混合，得到分散液；

（2）膨胀石墨分散液的制备

将膨胀石墨和步骤（1）得到的分散液混合，得到膨胀石墨分散液；

（3）膨胀石墨的剥离和破碎

将步骤（2）得到的膨胀石墨分散液首先进行球磨剪切碰撞剥离，然后进行剪切破碎和剥离破碎，所述球磨剪切碰撞剥离、所述剪切破碎、所述剥离破碎依次循环处理2~6次，得到石墨烯浆料；

（4）石墨烯量子点前驱体粉体的制备

将步骤（3）得到的石墨烯浆料进行干燥，得到干燥石墨烯粉体，然后将所述干燥石墨烯粉体与高氯酸和重铬酸钾混合加热，得到石墨烯量子点前驱体粉体；

（5）石墨烯量子点浆料的制备

将步骤（4）得到的石墨烯量子点前驱体粉体加入至新的步骤（1）得到的分散液中进行润湿，然后使用微射流设备重复处理2~5次，得到石墨烯量子点浆料；

在步骤（1）中，所述溶剂为去离子水，所述分散剂为羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮和丁苯橡胶的混合分散剂，所述混合分散剂的投料比例为0.6%~0.8%。

2.根据权利要求1所述的一种大批量规模化连续生产石墨烯量子点浆料的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮，所述分散剂为聚偏氟乙烯，所述聚偏氟乙烯的投料比例为0.6%~1%。

3.根据权利要求1所述的一种大批量规模化连续生产石墨烯量子点浆料的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述混合的温度为30~60℃，搅拌转速为600~1200r/s，分散转速为800~1300r/s，分散时间和搅拌时间均为2~4h，分散和搅拌同时进行。

4.根据权利要求1所述的一种大批量规模化连续生产石墨烯量子点浆料的方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述混合为：先经过预分散，时间为30~40min，分散转速为800~1200r/min；再经过润湿搅拌分散，时间为30~40min，搅拌转速为400~600r/min。

5.根据权利要求1所述的一种大批量规模化连续生产石墨烯量子点浆料的方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述膨胀石墨的投入量为3%~5%，所述混合的温度为30~60℃，气氛为氮气，所述氮气的压力为0.1~0.3Mpa。

6.根据权利要求1所述的一种大批量规模化连续生产石墨烯量子点浆料的方法，其特征在于，在步骤（3）中，所述球磨剪切碰撞剥离采用球磨机进行，所述球磨机的参数设定为：转速为1000~1200r/min，进料速度为2~2.5kg/min；所述剪切破碎采用超高速剪切破碎设备进行，所述超高速剪切破碎设备的参数设定为：剪切速率为8000~11000r/min，进料速度为1~1.5kg/min；所述剥离破碎采用均质机进行，所述均质机的参数设定为：压力为70~110MPa。

7.根据权利要求1所述的一种大批量规模化连续生产石墨烯量子点浆料的方法，其特征在于，在步骤（4）中，所述干燥采用离心式喷雾干燥设备进行，所述离心式喷雾干燥设备的参数设定为：进料口温度为270℃-300℃，出料温度为150℃-180℃，雾化盘频率为250-300Hz，进料速度为5kg/min；所述加热采用以下方式进行：首先加热至45℃然后保温90min，随后加热至1100℃然后保温5秒后取出。

8.根据权利要求1所述的一种大批量规模化连续生产石墨烯量子点浆料的方法，其特征在于，在步骤（5）中，所述润湿的气氛为氮气，所述氮气的压力为0.1~0.3Mpa，搅拌转速为600~1200r/s，分散转速为800~1300r/s，分散时间和搅拌时间均为1h，分散和搅拌同时进行。

9.根据权利要求1所述的一种大批量规模化连续生产石墨烯量子点浆料的方法，其特征在于，在步骤（5）中，所述微射流设备的参数设定为：进料速度为1kg/min，压力为150~180Mpa。