[发明专利]连铸结晶器双脉冲电镀镍-石墨烯复合镀层制备方法

说明书

本发明公开连铸结晶器双脉冲电镀镍‑石墨烯复合镀层制备方法，步骤如下：步骤S1:结晶器铜板电镀前处理；步骤S2:采用Hummers法制备氧化石墨烯溶液；步骤S3:电镀镍界面电镀层；步骤S4:双脉冲电镀镍‑石墨烯复合镀层；步骤S5:镍‑石墨烯复合镀层的还原处理；步骤S6:当镍‑石墨烯复合镀层的还原后的厚度未达到设计厚度时，执行步骤S4和S5；当达到设计厚度时，执行下个步骤；步骤S7:电镀完成后，进行除氢和去应力处理；本发明中镀液的氧化石墨烯、糖精钠、烯丙基磺酸钠、柔软剂等原料是采用在电镀过程中连续添加的方法，使得电镀层内在性能更加均匀一致，高温区导热性能均匀，电镀层整体耐磨性一致，生产钢坯表面质量优越，镀层最终耐腐蚀性会进一步提高。

技术领域

本发明属于电镀领域，尤其涉及连铸结晶器双脉冲电镀镍-石墨 烯复合镀层制备方法。

背景技术

连铸结晶器是整个连铸生产的核心设备，其质量的好坏直接影 响铸坯的质量和连铸机的作业效率。连铸结晶器表面工作时直接与 1500℃以上高温液态钢水接触，经受钢水的侵蚀及复杂的热应力作 用，要求具备高机械强度、良好导热性、抗交变热应力、高硬度、高 耐磨性和耐蚀性等性能，因此结晶器表面一般必须经镀层处理。在现 有结晶器表面处理技术中，工艺成熟、设备投资少、生产费用低、原 料利用率高的仍为电镀技术。其中，电镀单金属镀层，如常规的纯 Ni镀层，虽与基体结合力好，但镀层硬度低，不耐磨，影响结晶器 的使用寿命；Ni-Co等二元或三元复合镀层使用寿命长，但Co含量 高，成本昂贵，合金脆性较大，抗交变热应力性能差，耐腐蚀性不好， 应用受限，生产工序繁多。

发明内容

本发明提供连铸结晶器双脉冲电镀镍-石墨烯复合镀层制备方法, 解决的上述问题。

为解决上述问题，本发明提供的技术方案如下：连铸结晶器双脉 冲电镀镍-石墨烯复合镀层制备方法，步骤如下：

步骤S1:结晶器铜板电镀前处理：连铸结晶器铜板基体依次进行 脱脂除油、机械喷砂、电解脱脂除油，固定电镀辅助工装，采用盐酸 喷淋活化处理；

步骤S2:采用Hummers法制备氧化石墨烯溶液：以天然片状石墨为 原料，将其与浓硫酸、NaNO3和KMnO4混合反应，采用Hummers法制备 氧化石墨烯溶液；

步骤S3:电镀镍界面电镀层：以结晶器铜板为阴极，镍饼为阳极， 在不含有氧化石墨烯的含镍复合电镀液的电镀槽中，用氨基磺酸调节 电镀液PH值为4.0～5.5，温度控制在45±5℃，采用机械泵进行搅拌； 先采用直流电镀一定厚度(0.1-1mm)的预镀镍层，保证结合强度；

步骤S4:双脉冲电镀镍-石墨烯复合镀层：在步骤S4镀槽中再次配 置50-500mg/L的氧化石墨烯溶液，用氨基磺酸调节电镀液PH值为 4.0～5.5，温度控制在45±5℃，充分搅拌均匀后，采用双脉冲电镀 镍-石墨烯复合镀层，当镍-石墨烯复合镀层厚度达到一定20-25μm 厚度后自动停止一个周期的电镀；

步骤S5:镍-石墨烯复合镀层的还原处理：将步骤S4所得的停止电 镀后的结晶器铜板吊出电镀槽，放入80-90℃温度和1-3％水合肼溶液 中，保温反应10-20min后吊出；

步骤S6::当镍-石墨烯复合镀层的还原后的厚度未达到设计厚度 时，执行步骤S4和S5；当镍-石墨烯复合镀层的还原后的厚度达到设计 厚度时，执行下个步骤；

进一步，设计厚度为0.2-2mm之间。

步骤S7:电镀完成后，将结晶器铜板在250-300℃温度下保温3h, 进行除氢和去应力处理，保证使用性能。

优选的，镍-石墨烯复合镀层含有镀层质量99～99.5％的镍和 0.5～1％的石墨烯，镍-石墨烯复合镀层厚度为0.2-3mm。

优选的，电镀结晶铜板界面镀镍界面电镀层时，待镍界面电镀层 达到一定预设厚度时再添加氧化石墨烯。