[发明专利]一种混合型含磷多元醇阻燃剂的制备方法

权利要求书

1.一种混合型含磷多元醇阻燃剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）将含磷溶剂置于反应釜中，以N₂置换反应釜内氧气后，再将五氧化二磷投入反应釜中，投料结束后，将反应釜内体系升温至90℃，搅拌2～3h后，将混合体系冷却至室温；

2）向反应釜内以50g/h～150g/h的速度加入有机羟基化合物，以保持反应釜内温度不高于60℃，滴加结束后，在反应温度为60～100℃条件下反应2～6h，得到中间体；

3）待中间体冷却至室温，通入氧化烯烃，同时控制反应釜内压力缓慢上升，使反应釜最终压力维持在0.01～0.2 MPa；

4）反应在停止通入氧化烯烃后继续进行，直至反应釜内压力下降至恒压时，再经2h老化后，脱除低沸物，获得混合型含磷多元醇阻燃剂；

所述含磷溶剂为甲基膦酸二甲酯或乙基膦酸二乙酯，所述有机羟基化合物为小分子醇和聚醚多元醇的混合物。

2.根据权利要求1所述混合型含磷多元醇阻燃剂的制备方法，其特征在于所述含磷溶剂和五氧化二磷的投料摩尔比为0.8～1.2∶1。

3.根据权利要求1所述混合型含磷多元醇阻燃剂的制备方法，其特征在于所述五氧化二磷和有机羟基化合物的投料摩尔比为1∶1～2.5。

4.根据权利要求1所述混合型含磷多元醇阻燃剂的制备方法，其特征在于所述小分子醇和聚醚多元醇的摩尔比为1∶1～3。

5.根据权利要求1所述混合型含磷多元醇阻燃剂的制备方法，其特征在于所述小分子醇为乙醇、乙二醇、二乙二醇、丙三醇或三羟甲基丙烷中任意的一种。

6.根据权利要求1所述混合型含磷多元醇阻燃剂的制备方法，其特征在于所述聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇PPG-200、聚氧化丙烯二醇PPG-400和聚氧化丙烯三醇N-303中的一种或两种。

7.根据权利要求1所述混合型含磷多元醇阻燃剂的制备方法，其特征在于所述氧化烯烃的通入质量为中间体质量的70～90%。

8.根据权利要求1或7所述混合型含磷多元醇阻燃剂的制备方法，其特征在于所述氧化烯烃为环氧乙烷或环氧丙烷。