[发明专利]一种中药口服液体制剂中多种防腐剂的快速检测方法

权利要求书

1.一种中药口服液体制剂中多种防腐剂的快速检测方法，其特征是：包括以下步骤：

1)分别称取苯甲酸钠、山梨酸钾和羟苯乙酯，以浓度为50％的甲醇为溶剂制成每1ml含有苯甲酸钠0.2mg、山梨酸钾0.04mg、羟苯乙酯0.04mg的混合对照品溶液；

2)精密量取中药口服液体制剂2ml，加甲醇稀释，定容至10ml，摇匀，用0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液；

3)吸取相同体积的混合对照品溶液和续滤液，分别注入超高液相色谱仪中进行测定，根据续滤液与混合对照品溶液相同保留时间色谱峰的DAD光谱图进行比对，判定防腐剂种类；

4)测定混合对照品溶液和续滤液的相同保留时间色谱峰的峰面积，根据混合对照品溶液和续滤液的色谱峰的峰面积比值，计算防腐剂的含量。

2.根据权利要求1所述的中药口服液体制剂中多种防腐剂的快速检测方法，其特征是：步骤2)中，甲醇的浓度为50％。

3.根据权利要求1所述的中药口服液体制剂中多种防腐剂的快速检测方法，其特征是：步骤2)中，中药口服液体过滤前，还包括中药口服液体离心，离心转速为6000r/min，离心时间为5min，并吸取中药口服液体上清液。

4.根据权利要求1所述的中药口服液体制剂中多种防腐剂的快速检测方法，其特征是：步骤3)中，根据续滤液与混合对照品溶液相同保留时间色谱峰的DAD光谱图进行比对，以两者的DAD光谱图相似度为判断依据，相似度越高者，即为相同种类的防腐剂。

5.根据权利要求1所述的中药口服液体制剂中多种防腐剂的快速检测方法，其特征是：步骤3)中，所述超高液相色谱仪的超高液相色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，色谱柱内径2.1mm，甲醇和0.025mol/L磷酸二氢钠溶液为流动相，并用磷酸调pH至3.7，检测波长为200nm～400nm，定量检测波长240nm，流速为0.2ml/min～0.4ml/min，柱温为30℃～40℃，流动相梯度及平衡时间为0min～5min时，甲醇溶液的体积分数为35％，磷酸二氢钠溶液的体积分数为65％；

流动相梯度及平衡时间为5min～10min时，甲醇溶液的体积分数由35％逐渐过渡到80％，磷酸二氢钠溶液的体积分数为由65％逐渐过渡到20％。