[发明专利]一种节能环保阻燃剂四溴双份A的制备方法在审
申请号: | 202110141242.2 | 申请日: | 2021-02-02 |
公开(公告)号: | CN112830867A | 公开(公告)日: | 2021-05-25 |
发明(设计)人: | 王盛海;郭建树;赵震 | 申请(专利权)人: | 山东迈特新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07C37/62 | 分类号: | C07C37/62;C07C37/72;C07C39/367 |
代理公司: | 山东华君知识产权代理有限公司 37300 | 代理人: | 李丹 |
地址: | 262714 山东省潍*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 节能 环保 阻燃 剂四溴 双份 制备 方法 | ||
1.一种节能环保阻燃剂四溴双份A的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将一定量的双酚A加入氯化苯中搅拌至物料混合均匀,搅拌时间为0.5h,在特定的温度下,同时滴加溴素和双氧水,得到四溴双酚A的溶液;
(2)反应体系升温进行熟化反应,熟化完成后静置分出水相,收集有机相进行四次静置分层处理,四次静置分层后收集的有机相采用冷冻盐水降温至8℃,抽滤,得到四溴双份A产品。
2.根据权利要求1所述的一种节能环保阻燃剂四溴双份A的制备方法,其特征在于,所述四次静置分层为:第一次静置分层:向有机相中加入10%的亚硫酸钠溶液20g进行还原,升温至90℃开始静置,静置时间为0.5h,静置结束后将水相分出,收集有机相;
第二次静置分层:向第一次静置分层收集的有机相中加入10%的亚硫酸钠溶液20g进行漂白,升温至90℃开始静置,静置时间为0.5h,静置结束后将水相分出,收集有机相。
3.根据权利要求2所述的一种节能环保阻燃剂四溴双份A的制备方法,其特征在于,还包括如下步骤:收集第二次静置分层产生的漂白废水,在漂白废水中先加入聚丙乙酰胺搅拌溶解然后再加入聚合氯化铝,搅拌有固体析出,用G4的砂芯漏斗过滤,固体带颜色,滤液为处理后的亚硫酸钠,颜色明显变浅准备套用使用,并将二次水洗的水也用G4砂芯漏斗过滤,滤液套用使用。
4.根据权利要求1所述的一种节能环保阻燃剂四溴双份A的制备方法,其特征在于,所述溴素和双氧水的滴加温度为0℃-30℃,优选20℃-30℃。
5.根据权利要求1所述的一种节能环保阻燃剂四溴双份A的制备方法,其特征在于,所述双酚A与氯化苯的质量比为1:4-6。
6.根据权利要求1所述的一种节能环保阻燃剂四溴双份A的制备方法,其特征在于,所述双酚A:溴素:双氧水的摩尔比为1:2.01-2.1:2.01-2.11。
7.根据权利要求1所述的一种节能环保阻燃剂四溴双份A的制备方法,其特征在于,所述熟化反应温度为0℃-95℃,所述熟化时间为0.5-1h。
8.根据权利要求7所述的一种节能环保阻燃剂四溴双份A的制备方法,其特征在于,所述熟化反应温度为85℃-95℃。
9.根据权利要求3所述的一种节能环保阻燃剂四溴双份A的制备方法,其特征在于,所述聚丙乙酰胺的用量为亚硫酸钠用量的0.05%-0.2%。
10.根据权利要求3所述的一种节能环保阻燃剂四溴双份A的制备方法,其特征在于,所述聚合氯化铝的用量为亚硫酸钠用量的0.05%-0.2%。
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