[发明专利]一种合成双苯恶唑酸中间体氯代肟基乙酸乙酯的方法

权利要求书

1.一种合成双苯恶唑酸中间体氯代肟基乙酸乙酯的方法, 其特征在于：所述的合成双苯恶唑酸中间体氯代肟基乙酸乙酯的方法包括以下步骤:

S1，母液预制，首先对反应釜密封，形成密闭腔体结构，然后反应釜调温至5℃—15℃，并向反应釜内通入惰性气体对反应釜内氧气进行替换，并使得反应釜内氧气含量低于3%，气压为0.1 Mpa—0.35 Mpa；最后将酰乙酸乙酯添加到反应釜中，并静置至少5分钟待酰乙酸乙酯温度与反应釜温度一致，并对酰乙酸乙酯进行保温保存；

S2，制备氯代乙酰乙酸乙酯，匀速向S1调温后的乙酸乙酯滴加磺酰氯，其中滴加的磺酰氯的总量为S1步骤中乙酸乙酯总量的1.1—1.5倍，并对反应釜中混合液恒温搅拌10—30分钟，然后静置至少5分钟，即可得到氯代乙酰乙酸乙酯；

S3，合成反应，完成S2步骤氯代乙酰乙酸乙酯制备后，对氯代乙酰乙酸乙酯进行超声波震荡搅拌，并在搅拌过程中依次向氯代乙酰乙酸乙酯中添加浓度为30%的盐酸和乙醇，并搅拌混合3—10分钟，然后向混合液中在2—3小时范围内匀速滴加浓度为10%—45%的亚硝酸钠水溶液，并在完成亚硝酸钠水溶液滴加后，在超声波震荡搅拌作用下匀速升温至28℃—35℃，并保温搅拌0.5—1.5，然后静置至少10分钟，并对静置后混合液中水相液进行分离，对油相液进行收集即可得到氯代肟基乙酸乙酯。

2.根据权利要求1所述的一种合成双苯恶唑酸中间体氯代肟基乙酸乙酯的方法，其特征在于：所述的S1步骤中的惰性气体为氮气、氩气中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种合成双苯恶唑酸中间体氯代肟基乙酸乙酯的方法，其特征在于：所述的S3步骤中，盐酸与氯代乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1：2.1—5.5；乙醇浓度为45%—75%，且乙醇与氯代乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1：3.5—6.5；亚硝酸钠与氯代乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1：4.2—7.8。

4.根据权利要求1所述的一种合成双苯恶唑酸中间体氯代肟基乙酸乙酯的方法，其特征在于：所述的S3步骤中，超声波震荡搅拌作业时，震荡频率为30—80KHz，单次震荡时间为2—5分钟，相邻两侧震荡时间间隔为1—3分钟。

5.根据权利要求1所述的一种合成双苯恶唑酸中间体氯代肟基乙酸乙酯的方法，其特征在于：所述的S3步骤中盐酸和乙醇在添加作业时，盐酸和乙醇添加间隔为3—5分钟。

6.根据权利要求1所述的一种合成双苯恶唑酸中间体氯代肟基乙酸乙酯的方法，其特征在于：所述的S3步骤中，在对油相液进行收集时，油相液收集环境温度5℃—15℃，气压为1.5—3倍标准大气压。