[发明专利]一种过硫酸铵晶体的制备方法

说明书

本发明提供了一种过硫酸铵晶体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将过硫酸铵和硫酸铵的混合料液在带有导流筒的推进式搅拌器的搅拌作用下，在25‑35℃加入过硫酸铵晶种进行引晶，其次缓慢升温0.5‑1℃，而后以3‑18℃/h的降温速率降温至‑3～‑10℃进行降温结晶，得到过硫酸铵晶体；所述过硫酸铵晶体的平均粒径大于800μm；通过使用带有导流筒的推进式搅拌器，并进行了微小幅度0.5‑1℃的升温过程，且拓展降温范围，通过多因素的协同配合作用，能够更好的控制晶体的生长和结晶过程，便于晶体纯度、均一度和平均粒度的增加，并能提高过硫酸铵晶体的抗结块性能，大大拓展了产品的应用范围。

技术领域

本发明属于工业结晶领域，涉及一种过硫酸铵晶体的制备方法，尤其涉及一种纯度高于99％，平均粒径高于800μm的过硫酸铵晶体的结晶方法。

背景技术

过硫酸铵，又称高硫酸铵、过二硫酸铵，英文名称为Ammonium Persulfate，简称APS，分子式(NH4)₂S₂O₈，呈白色单斜结晶或白色粉末状晶体，易溶于水。干燥的过硫酸铵具有良好的稳定性，在潮湿空气中易受潮结块。过硫酸铵吸湿后在水溶液中能发生水解反；受热或在银盐等物质的催化作用下，能发生氧化分解，并放出大量热能。过硫酸铵在化工、石油、电子及食品工业等领域都有着广泛的应用，主要作为氧化剂，高分子聚合的助聚剂，氯乙烯化合物的聚合剂，有机合成的引发剂，电子行业的刻蚀剂，纺织行业的脱浆剂，石油压裂剂的添加剂，苯胺染料的氧化剂，橡胶的硫化剂，此外还作为游泳池消毒剂，洗染店的干燥漂白剂，毛发漂白剂等。

CN109665498A提出一种制备过硫酸铵晶体的方法，具体操作步骤为：提供过硫酸铵和硫酸铵的混合料液，所述混合料液中过硫酸铵和硫酸铵的质量浓度比为1：(2～3)；控制所述混合料液的温度为20～25℃时加入过硫酸铵晶种，然后以5～15℃/h降温速率降温至-2～-6℃，得到过硫酸铵结晶体，所得过硫酸铵晶体的粒径均大于500μm；但是通过该方法得到的过硫酸铵晶体的平均粒径和抗结块性能均有待进一步提高。

因此，为进一步提高过硫酸铵晶体的粒径，降低结块率，提供一种粒度均一、平均粒径高于800μm的过硫酸铵结晶的制备方法非常有必要。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种粒度均一、平均粒径高于800μm的过硫酸铵晶体的制备方法，通过使用带有导流筒的推进式搅拌器，并进行了微小幅度0.5-1℃的缓慢升温过程，且拓展降温范围，通过多因素的协同配合作用，能够更好的控制晶体的生长和结晶过程，便于晶体纯度、均一度和平均粒径的增加，并能提高过硫酸铵晶体的抗结块性能，大大拓展了产品的应用范围；且制备方法简单、原料易得，价格低廉，易于实现，便于工业化大规模的生产和应用。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种过硫酸铵晶体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

将过硫酸铵和硫酸铵的混合料液在带有导流筒的推进式搅拌器的搅拌作用下，在25-35℃(例如25℃、26℃、27℃、28℃、29℃、30℃、31℃、32℃、33℃、34℃、35℃等)加入过硫酸铵晶种进行引晶，其次缓慢升温0.5-1℃(例如0.5℃、0.6℃、0.7℃、0.8℃、0.9℃、1℃等)，而后以3-18℃/h(例如3℃/h、4℃/h、5℃/h、6℃/h、7℃/h、8℃/h、9℃/h、10℃/h、11℃/h、12℃/h、13℃/h、14℃/h、15℃/h、16℃/h、17℃/h、18℃/h等)的降温速率降温至-3～-10℃(例如-3℃、-4℃、-5℃、-6℃、-7℃、-8℃、-9℃、-10℃等)进行降温结晶，得到过硫酸铵晶体。

本发明的制备方法简单，原料易得，价格低廉，易于实现，便于大规模工业化的生产和应用。

本发明通过上述制备方法制备得到的过硫酸铵晶体具有较高的纯度和均一度，且晶体的平均粒径大于800μm。