[发明专利]一种壳聚糖的制备方法

说明书

本发明提供的一种壳聚糖的制备方法，首先以甲壳动物外壳制备得到几丁质，再采用氢氧化钠溶液水热法对几丁质进行脱乙酰反应制备得到壳聚糖，所述的壳聚糖为纤维和孔复合的纳米分层多孔网状结构。由于表面形貌是决定壳聚糖及其衍生物能否有效利用的重要性质之一，相较于传统商用壳聚糖的粗糙块状结构，具有医用敷料、污染物吸附、食品保鲜等领域的潜在应用，并且原料取自农牧养殖业或餐厨废料，廉价易得。

技术领域

本发明属于壳聚糖制备领域，涉及一种壳聚糖的制备方法，具体涉及以甲壳动物为原料水热法制备壳聚糖，尤其是水热脱乙酰的方法。

技术背景

在虾蟹等海洋节肢动物的甲壳、昆虫的甲壳、菌类和藻类细胞膜、软体动物的壳和骨骼及高等植物的细胞壁中存在大量甲壳素，又称几丁质。壳聚糖是甲壳素N-脱乙酰基的产物，是迄今为止发现的唯一的天然碱性多糖，壳聚糖在酸性溶液中质子化会形成-NH₃⁺，携带了正电荷的壳聚糖可以对带有负电荷的微生物起到抑制的效果，此外，其生物官能性和相容性、血液相容性、安全性等优良性能被广泛关注。壳聚糖特有的氨基团还可以与某些重金属离子发生耦合，还能够吸附须有有机和无机污染物用于废水处理。此外，壳聚糖还被应用于创伤修复、医药保健、组织工程等领域。

研究表明，壳聚糖的性质对于其功能材料领域的应用影响很大。而脱乙酰程度决定了大分子链上氨基的含量，随着脱乙酰度的增加，在实际稀酸溶液溶解过程中由于氨基质子化使带电基团增多，聚电解质电荷密度增加，其结果必将导致其结构及性能的变化。且由于各地资源分布不同，几丁质来源不稳定，难以满足纳米材料领域对于几丁质脱乙酰产物壳聚糖形貌的要求。

已有大量的研究致力于由甲壳动物获得几丁质过程中的脱色及脱蛋白步骤改进。而对于由广泛存在于甲壳动物外骨骼结构的几丁质向壳聚糖转变的脱乙酰步骤，传统的浓碱水浴或油浴处理方法存在处理方法复杂、产物易损失、溶液难以回收等限制因素，且制备效率仍有提升的空间。此外浓碱及加热的反应条件限制了反应仪器，增加了人工操作风险，影响经济效益。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种壳聚糖的制备方法，扩展了壳聚糖在多领域的应用，是因为制得的壳聚糖产品脱乙酰度高，并具有由纤维和孔复合的纳米分层多孔网状结构。

本发明提供的壳聚糖的制备方法：

首先以甲壳动物外壳制备得到几丁质，再采用氢氧化钠溶液水热法对几丁质进行脱乙酰反应制备得到壳聚糖，所述的壳聚糖为纤维和孔复合的纳米分层多孔网状结构。

作为本发明更优的技术方案，所述的甲壳动物外壳为虾蟹壳、蝇蛆壳及双叉犀金龟外骨骼。

作为本发明更优的技术方案，所述的甲壳动物外壳通过脱脂、脱蛋白、去无机盐得到几丁质；将得到几丁质再进行脱色处理。

作为本发明更优的技术方案，所述的脱脂步骤使用正己烷进行索氏提取脱脂，再用蒸馏水洗涤至中性后烘干备用。

作为本发明更优的技术方案，所述的脱蛋白步骤使用4重量％-16重量％氢氧化钠水溶液，再用蒸馏水洗涤至中性后烘干备用。

作为本发明更优的技术方案，所述的去无机盐步骤使用2重量％-5重量％ HCl，再用蒸馏水洗涤至中性。

作为本发明更优的技术方案，所述的几丁质使用过氧化氢进行脱色处理，并且过氧化氢含量为10重量％-30重量％。

作为本发明更优的技术方案，所述的氢氧化钠溶液水热法步骤为：取脱色后的几丁质与氢氧化钠溶液混合均匀置于聚四氟乙烯反应釜中，得到的产物用蒸馏水洗涤至中性，再干燥至恒重即得到壳聚糖。

作为本发明更优的技术方案，所述的氢氧化钠溶液水热法中的氢氧化钠使用量为40重量％-50重量％，再用蒸馏水洗涤至中性，105℃条件下干燥至恒重。