[发明专利]一种用于空气环境中的高灵敏氢气传感器及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202110144024.4 申请日: 2021-02-02
公开(公告)号: CN113155904B 公开(公告)日: 2023-06-20
发明(设计)人: 胡军;陈敏瑞;谢波;刘伊妮;王一涛 申请(专利权)人: 浙江工业大学;浙江固微科技有限公司
主分类号: G01N27/12 分类号: G01N27/12
代理公司: 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 代理人: 尉伟敏
地址: 310014 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 空气 环境 中的 灵敏 氢气 传感器 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种用于空气环境中的高灵敏氢气传感器,其特征是,包括干燥单元(7)、传感单元及外电路(6);所述传感单元包括密封腔体(1)以及设置在密封腔体内的传感组件,所述传感组件包括设置在密封腔体底部的绝缘衬底(2)、设置在绝缘衬底上表面的钯团簇薄膜(3)以及设置在钯团簇薄膜两端的两个导电微电极(4),所述密封腔体上设有两个接线端子(5),所述接线端子一端位于密封腔体内一端位于密封腔体外,位于密封腔体内的一端与导电微电极通过导线连接,位于密封腔体外的一端与外电路通过导线连接;所述密封腔体与干燥单元连通,所述干燥单元上设有进气口;

所述钯团簇薄膜中钯团簇的直径分布为1~10 nm,钯团簇之间的平均最近邻距离为0.5~5 nm,确保在钯团簇薄膜当中,电子在团簇之间的传输方式为量子化的隧穿跳跃;

干燥单元用于吸收待测的混合气体中原有的水蒸气,避免对于后续检测产生干扰;混合气体扩散进入密封腔体后,氢气分子与氧气分子被吸附于钯团簇薄膜表面,此时,通过外电路中的电源在导电微电极两侧施加偏压,在偏压的作用下薄膜中的钯团簇d电子被激发到更高能级,将氢分子与氧分子分别解离成活性氢原子和活性氧原子,之后催化合成水分子,产生的水分子属于纯净水,富集于钯团簇表面并填塞于团簇之间,使得电子传输的隧穿阻抗增强,钯团簇薄膜的宏观电阻上升;

所述高灵敏氢气传感器的制备方法包括如下步骤:

(1)制备绝缘衬底;

(2)在绝缘衬底表面印刷导电微电极;

(3)在导电微电极之间沉积钯团簇薄膜;

(4)将沉积好钯团簇薄膜的绝缘衬底置于密封腔体内,用导线分别将导电微电极与接线端子位于密封腔体内的一端连接,并用导线将接线端子位于密封腔体外的一端与外电路相连;

(5)组装干燥单元,使干燥单元与密封腔体连通,得到组装完成的氢气传感器;

(6)将组装完成的氢气传感器置于不同浓度的氢气环境当中,通过外电路记录不同浓度的氢气环境中,钯团簇薄膜的宏观电阻变化,拟合响应关系,并将其输入至外电路当中,完成氢气传感器的标定;

(7)将标定后的氢气传感器置于待测的空气环境中,通过外电路对氢气浓度进行测定。

2.根据权利要求1所述的一种用于空气环境中的高灵敏氢气传感器,其特征是,所述绝缘衬底的材料选自柔性或刚性的绝缘材料,绝缘衬底稳定的电阻率≥109Ω•m;所述柔性的绝缘材料选自聚酰亚胺、聚二甲基硅氧烷、聚对苯二甲酸乙二醇酯中的一种;所述刚性的绝缘材料选自石英、玻璃、红宝石、蓝宝石、树脂以及具有氧化硅绝缘层的单晶硅片中的一种。

3. 根据权利要求1所述的一种用于空气环境中的高灵敏氢气传感器,其特征是,所述导电微电极的形状为叉指电极或螺旋电极,导电微电极的厚度为50 nm~10μm,两个导电微电极间的距离为2~100 μm。

4.根据权利要求1或3所述的一种用于空气环境中的高灵敏氢气传感器,其特征是,所述导电微电极的材料选自金、银、铜、铁、铝及氧化铟锡中的一种。

5. 根据权利要求1所述的一种用于空气环境中的高灵敏氢气传感器,其特征是,所述钯团簇薄膜的覆盖率为30~95%,钯团簇薄膜的电阻为50 kΩ~1GΩ。

6.根据权利要求1所述的一种用于空气环境中的高灵敏氢气传感器,其特征是,所述外电路中包括通过导线连接的电源、电信号测量装置及可以将测量的电信号转换成氢气浓度信号并可视化输出显示的可编程与可视化输出装置。

7.根据权利要求1所述的一种用于空气环境中的高灵敏氢气传感器,其特征是,所述干燥单元包括干燥罐体和设置在干燥罐体内的干燥剂,所述干燥罐体上设有若干进气孔,干燥罐体与密封腔体连通。

8.根据权利要求1所述的一种用于空气环境中的高灵敏氢气传感器,其特征是,步骤(3)中钯团簇薄膜采用纳米印刷、物理气相沉积、化学气相沉积或嵌段自组装的方法沉积。

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